Способ получения водорастворимого полиэлектролита

Способ получения водорастворимого полиэлектролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых для очистки природных вод литьевого назначения. Водорастворимый полиэлектролит получают хлорметилированием полистирола монохлорметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующими экстракцией катализатора соляной кислотой, насыщенной монохлордиметиловым эфиром, удалением монохлордиметилового эфира и соляной кислоты отгонкой, аминированием. Отгонку монохлордиметилового эфира и соляной кислоты производят при непрерывной подаче смеси метилаля и метанола, содержащей 1-8 мас.% метанола, в количестве 5-10 объемов на 1 объем реакционной массы при сохранении постоянного объема реакционной массы во время отгонки. Это позволяет сократить число стадий процесса получения полиэлектролита с шести до четырех. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 Р 8/32, 212/08, 226/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4469101/23-05 (22) 01, 08. 88 (46) 30. 11. 90, H)on, N - 44 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит" (72) Л.А. Амбург, B,В. Крючков, Е.С, Пархамович и Н.М. Бояркина (53) 678,746,5(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 671297, кл. С 08 Р 12/14, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N - 1366518, кл. С 08 Р 212/14, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА (57) Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектроли1"ов катионного типа, используемых для очистки природных вод литьевого

Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых ,для очистки природных вод питьевого назначения и представляет собой продукт аминирования хлорметилированного полистирола (XMII).

Целью изобретения является упрощение технологии получения полиэлектролита.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обра ным холодильником заливают 336,0 г монохлордиметилового эфира (МХДМЭ), разбавленного метилалем до 70%, 59,7 г четыреххлористого титана, 36 r полистирола (молекуляр„„SU„„ 1 609790 A1

2 назначения, Водорастворимый полиэлектролит получают хлорметилированием полистирола монохлорметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя

Крафтса с последующими экстракцией катализатора соляной кислотой, насыщенной монохлордиметиловым эфиром, удалением монохлордиметилового эфира и соляной кислоты отгонкой, аминированием. Отгонку монохлордиметилового эфира и соляной кислоты производят при

HeIIpepblBHoH подаче смеси метилаля и метанола, содержащей 1-8 мас.% метанола, в количестве 5-10 объемов на 1 объем реакционной массы при сохранении постоянного объема реакционной массы во время отгонки. Это позволяет сократить число стадий процесса получения полиэлектролита с шести до четырех, 1 табл. ной массы 45000), выдерживают при

50 С в течение 3,5 ч, После этого приливают в два приема по 116 г экстрагента (НС1 25-30%, МХДМЭ 1 2-1 5%, Н О до 100%) . Содержимое колбы каждый раз перемешивают 3 мин и отстаивают в течение 1 ч, Нижний катализаторный слой, сливают, Верхний — раствор ХМП в

МХДМЭ с примесями НС1 после второй экстракции нагревают до температуры кипения и отгоняют МХДМЭ и НС1 при Эь постепенной подаче в реакционную массу метилаля с содержанием метанола

5%, поддерживая при отгоне постоянный объем раствора. ХМП в колбе, Количество подаваемого метилаля составляет

1609790

10 объемов на 1 объем реакционной массы. Содержание остаточного НС1 в метилальном растворе XNII составляет

0,1 . Выход хлорметилированного полистирола 98,0Х, После аминирования XMII триметиламином и его очистки от продуктов реакции аминирования получают водорастворимый полиэлектролит, который по ос-(О новным показателям отвечает требованиям ТУ 6-05-231-140-81 (вязкость

2,0 сСт, содержание NaC1 0,08 ).

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, при этом используют мети- 15. лаль с содержанием метанола 5 в количестве 5 объемов на 1 объем реакционной массы, Получают метилальный раствор XNII c выходом ХМП 99 ., с содержанием остаточного НС1 в метилальном растворе

0,3 Х.

После аминирования метилального

J раствора XNII u его очистки от продуктов реакции аминирования получают 25

20/-ный водный раствор водорастворимого полиэлектролита (вязкость

2,0 сСт, содержание NaC1 0,24 ).

Пример 3, Процесс ведут по ,примеру 1, при этом используют мети- 30 лаль с содержанием метанола 1 в количестве 5 объемов на 1 объем реакционной массы. Получают метилальный раствор ХМП с содержанием НС1 0,5Х. Выход XNI 98,51.

20 -ный водный раствор готового продукта имеет вязкость 2,0 сСт и содержит 0,4Х ИаС1.

Основные стадии технологического процесса получения водорастворимого полиэлектролита по известному и предложенному способам

Известный способ

Предложенный способ

1. Хлорметилирование полистирола %КД4Э в при" сутствии катализатора чрнделя - Крафтса

2, Отгон концентрированного

МХДМЭ

3, Экстракция катализатора из реакционной массы соляной кислотой.насыщенной МХвМЭ

4. Отгсн разбавленного МХДМЭ и соляной кислоты

Б, Удаление сстаточного ИХДИЭ и соляной кислоты экстракцией метилально-метаиольной смеськ

6. Аминирование метилальиого раствора )ИП

1, Хлорметнлнрование полистирола МХПМЭ в присутствии катализатора фриделя -—

Крафтса

2. Экстракцня катализатора из реакционной массы соляной кислотой насыщенной МХЦИЭ

3, Отгон ИХДМЭ и соляной кислоты при непрерывной пода" че метилаля, содержащего

1-8 мас„ метанола

4. Аминирование метнлального раствора ХМП

Пример 4. Процесс ведут по примеру 1, при этом исйользуют метилаль с содержанием метанола 8 . в количестве !0 объемов на 1 объем реакционной кассы, Получают метилальный раствор ХМП с содержанием НС1 0,8Х.

Выход >МП 99Х. Готовый продукт имеет вязкость 2,0 сСт и содержит 0,64%

NaC1, Применение предложенного способа позволя:ет упростить технологию получения пог:иэлектролита за счет исключения некоторых стадий — число стадий сокращается от б до 4 (см. таблицу).

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полиэлектролита, .включающий хлорметилирование полистирола монохлордиметиловым эфиром B присутствии катализатора,фриделя — Крафтса,экстракцию катализатора соляной кислотой, насыщенной монохлсрдиметиловым эфиром, удаление монохлсрдиметилового эфира и соляной кислоты отгонкой с последующим аминированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения полиэлектролита, отгонку монохпордиметилового эфира и соляной кислоты производят при непрерывной подаче смеси метилаля и метанола, содержащей 1-8 мас,Х метанола, в количестве 5-10 объемов на 1 объем реакционной массы при сохранении постоянного объема реакционной массы во время отгс нки.