Способ получения сшитого поликапроамида

Способ получения сшитого поликапроамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению гетероциклических соединений - сшитых (каркасно-привитых) полиамидов. Изобретение позволяет придать целевому продукту высокую эластичность при сохранении ударной прочности и удлинения за счет проведения анионной полимеризации &epsi;-капролактама в присутствии щелочного катализатора и полимерного активатора трехмерного строения при 140-160°С, в качестве которого используют продукт взаимодействия сополимера N-акрилоилкапролактама и N-винилпирролидона с гексаметилендиамином формулы (CH<SB POS="POST">2</SB>-CH)<SB POS="POST">0,1X</SB>(CH<SB POS="POST">2</SB>-CH)<SB POS="POST">Y</SB>(CH<SB POS="POST">2</SB>-CH)0,9<SB POS="POST">X</SB>, где X:Y=(1:1)-(1:8) с мол.м. 2,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">4</SP> - 7,5-10<SP POS="POST">4</SP>. 1 табл. @

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН щ) С 08 ь 69/20

Ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОП(РЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4632502/23-05 (22) 06,12.88 (46) 30.11 ° 90, Бюп. № 44 (71) Институт элементоорганических соединений им. А,Н, Несмеянова (72) Т,М. Фрунзе, В.В. Курашев, P Б. Шлейфман, С.В. Цуцуран, И.О.Толстоброва, В.А, Котельников и А,А.Аскадский (53) 678.675(088.8) (56) Патент Японии № 59-96130, кл. С 08 G 69/18, 1984.

Патент Японии № 59-96131, кл. С 08 G 69/18, 1984 .

Патент CbIA № 4490520, кл..С 08 G 69/20, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО ПОЛИ КАПРОАМИДА (57) Изобретение относится к получению гетероциклических соединений— сшитых (каркасно-привитых) полиамидов, I

Изобретение относится к химии ге° тероциклических соединений — ббласти получения сшитых (каркасно-привитых) полиамидов методом активированной ани онной полимеризации : -капролактама, Целью изобретения является прйдание целевому продукту высокой эластичности при сохранении ударной проч-ности и удлинения, Пример 12 (см. таблицу). 4 r

Zr

М-акрилоилоилкапролактама (х) с п =

1,5090 загружают в 2-горлую колбу, снабженную мешалкой, Сюда же вводят

ÄÄSUÄÄ 1609793 А 1

2 Изобретение позволяет придать целевому продукту высокую эластичность при сохранении ударной прочности и удлинения за счет проведения анионной полимеризации Е-капролактама в при; сутствии шелочного катализатора и полимерного активатора трехмерного строения при 140-160 С, в качестве которого используют продукт взаимодействия сополимера N-акрилоилкапролактама и

N-винилпирролидона с гексаметилендиамином формулы

-+-снг- .Ь,и .Фланг- н.4 +снг-снФь.м

1 l I

СО М-СО . СО-М-СО

I II. X,/, (снг}з (:нг) е (Жг)8

1 NF.

СО

-Сн — cH г где х:у=(1:1)-(1:8) с мол.м. 2,5

710 — 7,5-10 . 1 табл, Ж

26,6 г N-винилпирролидона (y) c тР = 3

1,5117; 0,04 г 2,2-азо-бис (изобу- . ЯР тиронитрила) и 57 г сухого капролак- CIO тама. Реакционную массу нагревают в. о атмосфере аргона при 120 С и перемешивании в течение 4 ч. Получают си. ропообразную массу, которую разбавляют 500 мл бензола и высаживают,в

1500 мл гексана, Полученный продукт .(L) — сополимер N-акрилоилкапролактама с N-винилпирролидоном фильтруют и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса, 1609793 г!!онве сия П мвс.l утек

>О х:у сополиа

4>O ° 10

8,5. I o

1,О IO, 7,5 to

5>0 10

2,5 ° 10

2,0 104

7, 5 ° 104

5>0 ° 10

1,О 1О

7,5 ° 1О

5 0 ° !04

2,5 10 г о.to4

t î to>

7> 5 ° I O

5,О Й !0 .

2,5 1О

2,0 10

5,О Id, 2,5 ° 10

2 " з

5 б

7 а

9 ! о

1!

t2 !

14 !

16 !

7 . ! в

19 го +"

2t +»

1:о

1:0,5

1!1

ft1

1>1

1:1

1>1 !

>з !

>3

t>6 I:6

1>6

1:б !

>б !

>8

1:в

I:Â

1>8

1:8

1>10

1> 13

94,5 98,9

95,! 99,5

95,6 foo

96 1 100

95,9 100

96,3 100

95,5 too

95,8 100

96 1 1Оо

96,0 100

96,3 100

96 0 tOO

96,8 100

96,3 100

95,8 100

95,З !ОО

96>0, !00

95>5 too

94 ° 7 100

80, I 79,5

Полимервзапия

1,5

1,9

2,4

2 ° 4

2>4

2>4 г„4

4„2

4>2

6>9

6,9

6,9

6,9

6,9

8 5

8 5

8 5

8 5

8 5 !

0,2

12,8 зао зго

34О

З4О

З4О

34о

3SO

350 не идет

I2,8 70

1S,О 75

18,2 аО

23>5 90

23>2 90

23,8 95

19;2 85

29,5 100

ЗО, »03

27,8 1оО

З4,0 !1г

34>5 118

З4,3 !20

29>9 117

20,5 1ОЗ

25 2 107

25 О 1!О

26 О 110

20,1 105

7>б 50

Ак - упарявя вязкость по йзопу с надрезом; определя:>ась на образцах ее размером 15т10>4 мм

Я - увлинение> определялось яа срезевяых с полимерных блоков пленхах в%4 с рабояей длиной 10 мм, >п>риной 2 2 >е» толщиной 60-80 мкм.

Звлоепельвые примеры.

Составитель С. Цуцуран

Техред M.Ходанич КоРРектоР И КУчеРЯваЯ

Редактор Т, Лазоренко

Тираж 434 Подписное

Заказ 3705

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", Ужгород, ул. Гагарина,101

Выход готового продукта 22,4 r (73,3Х от теоретического) . Отношение х:у = 1:6 (по данным ЯИ.Р С), MM

50000 (по седиментационным данным), В конденсационной пробирке, снабженной мешалкой, растворяют 1,46 r (j:) в 15 г сухого капролактама при

10t) С в атмосфере аргона. Затем вводят 0,11 г гексаметилендиамина и пере-10 мерява!От в течение 30 мин. После этого температуру реакционной массы снижают до 75-80 С, вакуумируют при 20-40 Торр до удаления пузырьков газа и при перемешивании в вакууме добавляют из обогреваемой капельной воронки заранее приготовленный раствор 0,038 г магнийбромкапролактама в 5 г капролактама, Поднимают давление до атмосферного, смесь интенсивно перемешивают

20-30 с, переливают в форму, нагретую до 140 С, и выдерживают 1 ч при 140160 С. Полученный полимер медленно охлаждают вместе с формой.

Примеры получения слитых полиами- 25 дов, синтезированных по методике примера 12, сведены в таблицу (исходная концентрация активирующих групп

1 мол,Х, концентрация сшивающего агента — 101) .

Формула изобретения

Способ получения сшитого поликапроамида путем анионной полимеризации

E-капролактама в присутствии щелочного катали=:атора и полимерного активатора трехмерного строения при 140—

160 С, отличающийся тем, что, с цел:.ью придания целевому продук ту высокой эластичности при сохранении ударнсй прочности и удлинения, в качестве полимерного активатора используют продукт взаимодействия сополимера N-акрилоилкапролактама и N-винилпирролидона с гексаметилендиамие!ом ФОРмулы

+Сяг < -Ь!к 4 2 СНФ -Спг С Бей

С0 N-СО СО-_#_-СО ! I l l

3!н (свг) 3 (8)8 (СЕ 2)!!

>, m

СО

-CH -СН г где х:у = 1:1 — 1:8, с мол.м.

2,5 10 — 7,5 -10 т.