Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты

Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения изомеров аминобензойной кислоты, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> - 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> молярным раствором гексахлоросмиата калия при PH 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80°С с последующим визуальным наблюдением окрашивания: орто-изомер дает малиново-фиолетовую окраску, пара-изомер - изумрудно-зеленую, мета-изомер - синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров, так как до 20% примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера. Кроме того, он позволяет определять N-фенили N-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1610411

А1

Р1)g С 01 Н 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ исследуемого вещества в кристаллическом виде или в виде водного раствора.

Раствором 11аОН создают щелочную среду с рН 9-11 и приливают 1-2 капли свежей перекиси водорода (20-257).Реакционную смесь перемешивают до прекращения бурной реакции и просветления раствора, затем нагревают 4

5 мин при 70-80 С, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4490108/23-04 (22) 03.10.88 (46) 30.11.90. Бюл. !Ф 44 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Н.Н.Кукушкин, В.К,Крылов и N.В.Бавина (53) 543,42.063 (088.8) (56) Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ: Госхимиздат, 1962, с.157.

F.Feige, Е.3ungreis. Z Analyt.

Chem. 1963, 198, р ° 419. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗ011ЕРОВ АИИНОБЕНЗОЙНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения изомеров амиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу качественного определения орто-, параи метаизомеров аминобензойной кислоты.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Пример 1. Готовят водный раствор реагента гексахлороосмиата калия (K OsC1< ), концентрация кото-3 рого соответствует 1,0.10 — 1 1.О H.

При концентрациях меньше 1,0 10 4Н окраска растворов практически отсутствует, а при концентрациях более чем 1,0 10 И имеется лишний расход реагента H увеличивается вероятность образования гидролиэных форм осмня.

К раствору добавляют не менее 25 мкг

2 нобензойной кислоты, что может быть использовано в фармации. Цель — повышение селективности способа.Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0 10 " — 1,0 10 молярным раствором гексахлоросмиата калия при рН 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80 С с последующим визуальным наблюдением окрашивания: ортоизомер дает малиново-фиолетовую ок раску, пара-изомер — изумрудно-зеленую, мета-изомер — синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров, так как до 207. примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера.

Кроме того, он позволяет определять

N-фенил- и Н-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл.

После нагревания добавляют еще

1-. 2 капли перекиси водорода и по цвету раствора визуально определяют присутствие того или иного изомера аминобензойной кислоты. Ортоизомер образует малиново-фиолетовую окраску, параизомер — изумрудно-sеленую,метаизомер — синюю.

1610411

Проявление качественной реакции (цвет раствора) Исследуемое вещество (объект испытания) Концентрация индикаторного реагента,M

Орто-аминобензойная

5 0 ° 10

1,0 ° 10

Отсутствует

Розово-фиолетовый

Малиновофиолетовый

Малиновофиолетовый

Отсутствует

Светло-зеленыи

Изумруднозеленый

Изумруднозеленый кислота

5 0°, 10

1,0 10

5,0 10

1,0 10

5,0 1С

Пар а- аминобенз ойная

1,О ° 10

Отсутствует

Мета-аминобензойная кислота

5,0 10

1,0 ° 10

5,0 10

Светло-.голубой

Синий

В случае появления бледно-малино. вой окраски, указывающей на присутствие ортоизомера, раствор поцкисляют до рН 7-8 раствором проявления мали5 ново-фиолетового окращивания. На качественную реакцию пара- и метаизомеров подкисление раствора влияния не оказывает.

Определение можно проводить из 10 технического препарата, содержащего примеси продуктов окисления.

Предел обнаружения для антраниловой кислоты - 25 мкг, для п- и миэомеров — 30 мкг. При меньшей кон- 15 центрации окраска становится трудноразличимой.

Кроме орто-, мета- и параизомеров аминобенэойной кислоты данный способ позволяет определять N-метил- и Nфенилпроизводные антраниловой кислоты, при взаимодействии которых с индикаторным реагентом в присутствии перекиси водорода образуются соединения, окрашенные соответственно в 25 малиново-фиолетовый.и желто-зеленый цвет, и, характеризуется возможностью анализа смеси изомеров аминобензойной кислоты. При этом установлено, что до 20 примесей одного изомера щ

1 не влияет на проявление качественной реакции доминирующего иэомера.

Результаты качественного опреде" ления изомеров аминобенэойной кислоты даны в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ более селективен и позволяет определять кроме орто-, пара- и метаизомеров аминобензойной кислоты также N-фенил" и N-метил, производные антрониловой кислоты и смеси изомеров.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором реагента с последующим визуальным наблюдением окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве реагента используют 1,0 ° 1Π— 1,0 ° 10 молярный раствор гексахлоросмиат калия, обработку ведут при рН 9-11 в присутствии перекиси водорода при нагревании до

70-80 С.

1610ч11 6

Продолжение таблицы ((1,0 1О > Синий

5,0"10 Отсутствует

1,0 ° 10

5,0 10

10-3

5,0 10

1,0 ° jo

5,0 10

1,0 ° 10

Смеси

Антраниловая кислота с п-аминобензойной кислотой до 30% паминобензойной кис5,0 10

Малиново" фиолетовый

Изумруднозеленый лоты до 20% антраниловой кислоты

50% антраниловой 5,0 ° 10

Фиолетовокоричневый

5,0 ° 10 кислоты

Антраннловая кислота с маминобензойной кислотой до 30% м-аминобензойной кислоты до 20% ант-, раниловой кислоты

50% антраниловой кислоты

Пара-аминобенs ойн ая ки сл от а с м-аминобензойной кислотой до 20% паминобензойной кислоты

Б-Метилантраниловая кислота

N-Ph"Àí Tраниловая кислота

Розово-фиолетовый

Малиновофиолетовый

Малиновофиолетовый

Отсутствует

Желтоватый

Зеленый

Зеленый ф

5 0 10 11алиновофиолетовый

5,10 1С Синий

-Ф

5,0 ° 10 Серо-фиолетовый

5,0 ° 10 Синий

1610411

Продолжение таблицы

5,0 ° 10 кислоты

5,0 ° 10

СоставиTer С. Хованская

Техред И.Дидык Корректор А.Обручар

Редактор N.Бандура

Заказ 3736

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 303 59 москва, Ж-3 5, Рауяская наб ., д . l5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 до 20% маминобензойной

50% и-аминобензойной кислоты

Изумрудноsenеный

Цвет морской волны