Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам исследования структуры материалов в широком диапазоне температур и давлений с помощью дифракции нейтронов. Цель изобретения - расширение области температур исследования материалов при высоких давлениях. Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии содержит криостат шахтного типа, вдоль оси которого расположен шток, верхним концом подключенный к механизму вращения, а нижним-к камере фиксированного высокого давления, выполненной из легированного титан-цирконевого сплава с нулевой матрицей, а на наружной стороне цилиндра камеры в месте рабочего хода поршня выполнен конический выступ, обращенный минимальным диаметром конуса к резьбе, на которую навинчена фиксирующая поршень гайка, и превосходящий ее диаметром, а на коническом выступе установлена с натягом поддержка. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (1) G 01 Н 23/206
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4695126/24-25 (22) 22.05 ° 89 (46) 30.11.90. Бюл. 11- 44 (72) Л.С.Смирнов, Д.Ф,Литвин, А.Н,Иванов, А.В.Орлов, Т,П.Ярмилко и Р,А.Камалетдинов (53) 621.386 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
11 - 159328, кл. С 01 11 23/02, 1963.
Виндряевский Б.Я. и др, Криостат для низкотемпературных нейтронных исследований образцов, находящихся под высоким давлением, ПТЭ, 11 4, 1980, с.225-227, (54) КРИОБАРИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ
ПОРОШКОВОЙ 11ЕЙТРОНОГРАФИИ (57) Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам исследования структуры материалов в широком диапазоне темпеИзобретение относится к научному приборостроению в частности к средствам исследования структуры материалов в широком интервале температур и давлений.
Цель изобретения — расширение области температур исследования материалов при высоких давлениях.
На фиг.1 изображено криобарическое устройство для порошковой нейтронографии, разрез; на фиг.2 — камера высокого давления, разрез.
Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии содержит криостат шахтного типа с корпусом 1, гелиевой 2 и азотной 3 ваннами и
ÄÄSUÄÄ 1610413 А 1 ратур и давлений с помощью дифрак= ции нейтронов. Цель изобретения— расширение области температур исследования материалов при высоких давлениях. Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии содержит криостат шахтного типа, вдоль оси которого расположен шток, верхним концом подключенный к механизму вращения, а нижним — к камере фиксированного высокого давления, выполненной из легированного титан-циркониевого сплава с нулевой матрицей, а на наружной стороне цилиндра камеры в месте рабочего хода поршня выполнен конический выступ, обращенный минимальным диаметром конуса к резьбе, на которую навинчена фиксирующая поршень гайка, и превосходящий ее диаметром, а на коническом выступе установлена с натягом поддержка. 2 ил. тепловым экраном 4, соединенным со штоком 5 в месте контакта азотной ванны со стенкой шахты. Шток 5 расположен вдоль оси шахты криостата и подключен верхним концом к механизму б вращения (двигателю с редуктором), размещенному на корпусе 1, а нижним — к камере 7 фиксированного высокого давления типа цилиндр-поршень. Ванны 2 и 3 с хладоагентами в криостате контактируют со стенками шахты и расположены над камерой 7 высокого давления, в которой установлен исследуемый образец 8. Камера 7 включает цилиндр 9 с наружной резьбой, поршень 10, гайку 11 для фиксации давления, навернутую на резьбу цилиндра, нескомпенсированную прокладку Бриджмена 12, установленную между грибком 13 и поршнем 10, обтюратор 14 с прокладкой 15 и толкателем 16, запирающую гайку 17, нагреватели (не показаны) располагающиеся на гайке 11 или гайке 17, либо внутри камеры 7 в ее ра- 10 бочей полости, датчики 18 температуры и давления, конический выступ
19 над резьбой на наружной поверхности цилиндра 9 в месте рабочего хода поршня 10 и установленную на 15 коническом выступе 19 поддержку 20, переходник 21 для подвешивания камеры 7 к штоку 5. Поддержка 20 установлена на коническом выступе 19 с натягом для уменьшения бочкообразо- 20 вания цилиндра 9 в месте хода поршня
10 в процессе создания высокого давления на образце 8, что улучшает условия работы нескомпенсированной прокладки Бриджмена 12 и повышает 25 диапазон высокого давления, создаваемого в камере 7.
Устройство работает следующим образом. . В рабочую полость камеры 7 вводят 30 исследуемый образец 8, в цилиндр 9 вставляют поршень 10 и накидывают фиксирующую гайку 11. С помощью пресса на образце 8 через поршень 1О создают требуемое давление, которое фиксируют посредством гайки 11,взаимодействующей с поршнем 10 в камере
7, после чего камера 7 становится автономной и ее устанавливают на штоке 5 в криостате с последующим вакуу- 10 мированием шахты. Температуру на образце 8 в камере 7 с помошью нагревателя и датчика температуры подво— дят к запрограммированному значению, которое затем поддерживается с помощью терморегулятора. Криостат с камерой 7 устанавливают на нейтронном дийрактометре и производят измерение интенсивности рассеянных нейтронов образцрм 8 при одновременном вращении камеры 7. Благодаря наличию конического выступа 19 на цилиндре 9, снабженного поддержкой 20, деформация цилиндра 9 проходит выше выступа
19 в зоне облучения образца 8, что
55 позволяет улучшить геометрию съемки.
Устройство обеспечивает измерение нейтронных дебаеграмм с помощью любой из известных методик: либо с помощью метода фиксированной длины волны, либо с помощью времепролетной методики ° В процессе измерений методом фиксированной. длины волны производят дискретное сканирование детектора в пределах угла рассеяния так, что за время экспозиции в каждом угловом положения детектора производится усреднение интенсивности по аэимутальному углу образца благодаря вращению камеры 7. В случае проведения измерений нейтронной дебаеграммы с помощью времепролетной методики усреднение интенсивности нейтронов, рассе IHEIblx образцам 8, подвергаемым всестороннему сжатию, по азимутальному угпу производится благодаря вращению камеры 7 в течение всего времени экспозиции непрерывно.Вращение камеры 7 высокого давления осуществляется механизмом 6 вращения> состоящим из шагового двигателя,редуктора и блока электроники управлеIIEIEI шаroвым двигателем. С помоц1ью блока электроники управления производят вращение камеры 7 высокого давления с последовательным реверсированием направления вращения через о каждые 360 из-за наличия проводов.
Весь интервал разбивается на целое число шагов в соответствии с угловым значением шага двигателя и редукции, выбирается временная единица, за которую совершается поворот камеры 7 на этот шаг, и эта временная единица определяет экспозицию при измерении в каждой точке или серии точек при использовании многодетекторной системы или позиционно-чувствительного детектора профиля дебаевской нейтронограммы в методе фиксированной волны, либо всей нейтронограммы в случае времепролетной методики. При этом за время экспозиции в случае каждого метода измерения нейтронной дебаеграммы число полных о
360 поворотов камеры 7 высокого давления программируется с помощью бло".а электроники управления шаговым двигателем.
Устройство гозволяет проводить полные структурные исследования поликристаллических образц-в методом нейтронной диффракции в условиях .всестороннего сжатия в широком диапазоне температур от 4,2 до 900 К.
Криобарическое устройство для порошковой нейтроногра4ии, содержащее криостат, включающий корпус с азотной и гелпевой ваннами, камеру высокого давления ипа цилиндр — поршень, размещенную в криостате и снабженную датчиками температуры и давления и нагревателем, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью расширения возможностей исследования при сохранении высокого давления, в качестве криостата использован криос тат шахтного типа, снабженный смонтированным внутри него вдоль оси!
15
5 161041
Формул а изобретения штоком, механизмом вращения втэка
\а у размешенным на верхней i";"с-тв корпу— са криостата и соединенным с верхним концом штока, к нижнему концу которого прикреплена камера высокого давления, снабженная в пределах рабочеIо хода IIGpIUHH на наруж ой поверхности цилиндра камеры резьбой, на которую навернута гайка, предназначенная для взаимодействия с поршнем камеры с возможностью его фиксации в заданном положении, а вяд резьбовой часòüþ наружной поверхности цил. ндра выполнен расширяю п|йся KBñðõó ко iH