Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам регенерации отработанной серной кислоты производства низших алифатических спиртов сернокислотной гидратацией соответствующих олефинов и может быть использовано главным образом в нефтехимической и химической отраслях промышленности. С целью упрощения технологии очистки отработанной серной кислоты от органических примесей в производстве низших алифатических спиртов методом экстракции предложено в качестве экстрагента использовать водный раствор маслорастворимых сульфокислот, содержащий 50-55% сульфокислот и 16,6-3,7% минерального масла, полученный обработкой серным ангидридом керокин-газойлевых фракций нефти /ОСТ 38 0116-76/ при объемном соотношении экстрагент: кислота 1:200-1:20 и концентрации отработанной серной кислоты, подаваемой на очистку 35-60 мас.%. Остаточное содержание органических примесей в очищенной кислоте составляет 0,10-0,43 мас.%. 1 табл.

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (gy) g C 01 B 17/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

APH ГКНТ CCCP (21) 4484639/23-26 (22) 23.06.88 (46) 07.12.90, Бюл, N 45 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим" (72) Б.Л.Воробьев, Т,В.Левина, А.Н.Петров, P.Â.Ôàéíøòåéí, В.И.Борзенко, А.П.Булатников и Л.Н.Костюхина (53) 661.254 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 416312, кл. С 01 В 17/90, 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТБ1 ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ) (57) Изобретение относится к способам регенерации отработанной серной кислоты производства низших алифатических спиртов сернокислотной гидратаИзобретение относится к производству низыих алифатических спиртов сернокислотной, гидратацией соответствующих олефинов, а именно к способам очистки от органических примесей отработанной серной кислоты с использованием метода экстракции, и может быть использовано главным образом в нефтехимической и химической промышленности.

Цель изобретения - упрощение процесса и снижение потерь кислоты при очистке отработанной кислоты производства низших алифатических спиртов. цией соответствующих олефинов и может быть использовано главным образом в нефтехимической и химической отраслях промышлеííîcòè. С целью упрощения технологии очистки отработанной серной кислоты от органических примесей в производстве низших алифатических спиртов методом экстракции предложено в качестве экстрагента использовать водный раствор маслорастворимых сульфокислот, содержащий 50-55 сульфокислот и 16,6-3,7 минерального масла, полученный обработкой серным ангидридом керосин-газойлевых фракций нефти (OCT 38 0116-76) при объемном соотношении экстрагент ; кислота 1

200 — 1 : 20 и концентрации отработанной серной кислоты, подаваемой на очистку 35-60 мас. . Остаточное

1 содержание органических примесей в очищенной кислоте составляет 0,10

0,43 мас.i 1 табл.

Серную кислоту очищают от органических примесей .из процесса синтеза низших алифатических спиртов концентрацией 35-60 ь путем обработки при

20-100 С "Контактом Петрова . "Контакт Петрова представляет собой 50—

55 -ный водный раствор маслорастворимых сульфокислот от темно-желтого до темно-коричневого цвета, в воде растворяется в любом соотношении, электропроводен. Переходящие в "Контакт Петрова" органические примеси, извлеченные из серной кислоты, прак- тически не изменяют его характерис1611853

Как следует иэ представленной таблицы, при выходе за предлагаемые параметры степень очистки кислоты резко, падает.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости осуществления экстракции в присутствии инертного растворителя, исключения стадии нейтрализации экстрактного раствора. Кроме того, предлагаемый способ дает возможность сократить потери исходной кислоты до 1 мас.3 против 8 мас. по известному. ф о р м у л а изобретения тик, и экстракт может быть использован в качестве сырья для получения нейтрализованного черного контакта.

Процесс очистки серной кислоты концентрацией 35-604 от органических с

5 примесей с использованием в качестве экстрагента "Контакт Петрова" не требует дорогостоящего оборудования, осуществляется при атмосферном давлении и комнатной температуре, а также малыми по отношению к серной кислоте количествами экстрагента, соотношение экстрагент: кислота 1:2001:20.,При этом достигается степень очистки не менее 654, удовлетворяющая требованиям процесса синтеза ниэших алифатических спиртов. В результате применения предлагаемого способа снижается в 10-20 раз расход сер ной кислоты, так как отпадает необходимость замены загрязненной кислоты, циркулирующей в процессе, на свежую.

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающий обработку исходной 35603-ной кислоты экстрагентом и последующее разделение Фаз, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения потерь кислоты при очистке отработанной кислоты производства низших алифатических спиртов, в качестве экстрагента используют "Контакт Петрова", представляющий собой водный раствор маслорастворимых сульфокислот, содержащий 50-55 мас.4 сульфокислот и 3,716 6 мас.0 минерального масла, причем экстрагент и кислоту берут в объемном соотношении 1:20-200 соот1ветственно.

Пример. Опыт проводят в стеклянном реакторе с мешалкой. 8 реактор загружают отработанную серную кислоту, экстрагент и смесь перемешивают в течение 5 мин, После отстаивания нижний слой анализируют на содержание органических продуктов в кислоте. Опыт

1 проводят при комнатной температуре.

Результаты опытов сведены в таблиЦУ °

Соотношение экстрагент:

:кислота

Концентрация очищенHOH н 80,, мас.Ж

Степень очистки н Во, Состав экстрагента, мас.1

Содержание углерода в очищенной

Н,ВО, масел

Содержание углерода в отработанной

Н Б04 е мас. Ф

Концентрация отработанной

Н ВО,, /KB C ° 4

Вариант !

Сульфо- Иинекислота ральное масло

3,7

3,7

3,7

3 7

3,7

16,6

16,6

16,6

16,6

16,6

3,7

3,7

3,7

3,7

3,7

16,6

16,6

2

4

6

8

11

12

13

14

15 16

1.2

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

35,0

60,0

60,0

60,0

60,0

60,0

60 0

60,0

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,02

1,25

1,25

1,25

1,25

1,25

1,25

1,25

56

1: 350

1: 200

1: 100

1:20

1:15

1: 350

1: 200

1: 100

1:20

1:15

1:350 .

1:200

1: 100

1:20

1;15

1:350

1:200.

35,0

35,0

34,9

34,8

34,0

35.0

34,9

34,9

34,7

33,9

60,0

60,0

59,9

59,3

57,3

60,0

60,0

0,42 59

0,36 65

0,25 75

0,11 89

0 39

0,40 60

0,35 66

0,24 77

О 10 . 99

0,41 60

Q,60 52

0,43 65

0,37 70

0,32 74

0,56 55

0;62

0,42 67

1611 853

Продолжение таблицы Вариант

Соотно" шение экстрагент:

:кислота

Состав экс- . тра гента, мас.Ф

Степень очистки

14 /0

Сульфо- Иинекислота ральное масло

Составитель П.Темирова

Редактор О.Головач Техред Л.Олийнык Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3809 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101

18

19

22

23

24

26

27

Концентрация отработанной

И<804 мас.3

60,0

60,0

60,0

65,0

65,0

65,0

65,0

33,0

33,0

33,0

33,0

Содержание углерода в отрабо" танной

Н130Ф мас.4

1,25

1,25

1,25

1,18

1,18

1,18 .1, 18

0,98

0,98

0,98

0,98

16,6

16,6

16,6

3,7

3,7

16,6

16,6

3,7.

3,7

16,6

16,6

1:100

1:20

1:15

l:200

l:20

1: 200

1:20

1:200 1: 20

1:200

1:20

Концентрация очищенной

Н З04, мас.В

59,8

59,7

59,3

64,8

64,1

64,5

64,3

33,0

32,5

32,9

32,8

Содержание углерода в очищенной

НтВОФ, мас.Ф

0,32 74

0,30 76

0,60 52

0,55 53

0,54 54

0,56 52

0,53 55

0,77 21

0,80 18

0,83 15

0,85 13