Шихта для получения карбонила иридия

Шихта для получения карбонила иридия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к составу шихты для получения карбонила иридия и позволяет повысить его извлечение. Для этого приготовляют шихту следующего состава, мас.%: гексахлориридат калия K002JRCL<SB POS="POST">6</SB> 58-63, моногидрат нтахлориридиата калия, K<SB POS="POST">2</SB>JRCL<SB POS="POST">5</SB><SP POS="POST">.</SP> H<SB POS="POST">2</SB>O 42-37. Карбонилирование шихты указанного состава позволяет получить карбонил иридия с извлечением 97-98%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (!1) (51) 5 С 01 С 55/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (2 1 ) 46383 93/2 3-2 6 (22) 16.01.89 (46) 07,12.90. Бюл. ¹ 45 (72) P.À.Шварцман, А.А.Гинзбург, А.С.Мнухин, Ю.И.Губернский, А.И.Костылев, А.А.Михайлов и С.И.Кузнецов (53) 661.893(088.8) (56) Hieber W, Lagally H. Synthese

der Plafinmetall — Karbonyle.

Z. Auorg, Allg. Chem., 1940, Bd, 245, s ° . 321-333.!

Изобретение относится к новой комплексной иридийсодержащей соли и может быть использовано в технологии производства иридия.

Цель изобретения — повышение извлечения карбонила иридия.

Пример 1. Готовят шихту, содержащую 58 мас.% гексахлориридата калия К IrC1 и 42 мас.Ж моногидрата пентахлориридиата калия K

Шихту указанного состава обрабатывают монооксидом углерода при 200 С о и давлении 250 кгс/см в течение

33 ч. Полученный продукт отмывают от примесей 10%-ной азотной кислотой, - дистиллированной водой, ацетоном и этанолом, сушат при комнатной температуре и анилизируют. Общая порис-, тость продукта 57%, извлечение карбонила иридия 98%.

Пример ы 2-6. Осуществляют в соответствии с примером 1, но при разных соотношениях ингредиентов шихты. При этом примеры 4 и 5 осуществляют при соотношении ингредиен2 (54) ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА

ИРИДИЯ (57) Изобретение относится к составу шихты для получения карбонила иридия и позволяет повысить его извлечение.

Для этого .приготовляют шихту следующего состава, мас.%: гексахлориридат калия К IrC1< 58-63; моногидрат пентахлориридиата калия К ХгС1 Н,О 4237. Карбонилирование шихты указанного состава позволяет получить карбонил иридия с извлечением 97-987. табл. тов шихты, выходящим за предлагаемые пределы, и пример 6 — по известному способу. Состав шихты и полученные результаты по пористости и извлечению конечного продукта приведены в таблице.

Различные соотношения ингредиентов шихты получают доэированием определенных количеств раствора гидроксида калия, нейтралиэующего раствор и гексахлориридиевой кислоты согласно общему уравнению реакции. (1+и) Н I„Cl++ (2+3n) KOH=K

+n(K

+0,25оО, .. где n — количество молей K Н О, приходящейся на 1 моль

К ?гС16.

В общем случае комплексную иридийсодержащую соль получают нейтрализа-. цией гексахлориридиевой кислоты раствором гидроксида калия согласно уравнению реакции:

1611871

Формула изобретения

Шихта для получения карбонила иридия, содержащая гексахлориридат калия, отличающаяся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, она дополнительно содержит моногидрат пентахлориридиата калия при следующем соотношении ингредиентов, мас. :

Гексахлориридат калия 58-63

Моногидрат пентахлориридиата калия 42-37

Состав в шихты, мас, Порис- Извлечение тостьр карбонила иридия, .

Пример

К, Х.IС 1 6 К ?гС1 Hzp

58

61

63

56

67

100

42

39

37

44

98

98

97

91

92

57

51

62

47

1

3

4 5

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Н.Яцола Техред Д.Олийнык Корректор Т.Малец

Заказ 3810 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

5HgIrC1g+12KOH=3KzI„Clg 2(К ТгС1 к

Х НдО) +2КС1+9Н О+О р 50 р

Выпадающую в осадок соль отделяют т хлорида калия фильтрованием и суфат при 100 С. Полученная комплексная о ольр взятая в качестве исходного материала для получения карбонила иридия, обеспечивает большее извлечение 10 арбонила иридия, чем гексахлориридат алия. Это связано с влиянием порисости соли. Наличие кристаллизационой воды в исходном материале привоит при нагреве соли к образованию икропор, облегчающих проникновение еакционного газа к глубинным крис,таллам соли.

Пределы концентрации добавляемого нгредиента обосновываются тем, что 20 при концентрации его ниже 37 мас.%р извлечение карбонила иридия недостаточно высокое, что объясняется не,значительной пористостью соли при окомковании и,следовательно, ограни- 25 ченным проникновением монооксида углерода вглубь соли. При концентрации же добавляемого ингредиента вьппе

42 мас. извлечение карбонила иридиявновь снижается потому, что хотя . 30 пористость соли возрастает, но одновременно повып ается и микротвердость комков соли, что также препятствует контакту реакционного газа с микрокристаллами соли. Таким образом, положительные свойства предлагаемой шихты достигаются только в указанном диапазоне концентраций добавляемого ингредиента, моногидрата пентахлориридиата калия, а именно, в диапазоне 37"42 мас. .

Таким образом, в предлагаемой шихте по сравнению с известной повьппается извлечение карбонила иридия с 90 до 97-98%