Способ кинетического определения марганца ( @ )

Способ кинетического определения марганца ( @ )

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения марганца в сплавах и позволяет повысить чувствительность, селективность анализа по отношению к ионам меди и упростить процесс. Способ включает введение в анализируемый раствор периодата калия, выдержку не менее 1 мин, введение восстановителя N-метилдифениламин-4-сульфокислоту, O-фенантролин и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом при PH = 2,5 - 3,5. Чувствительность определения 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> мкг/мл, определению не мешают 10000-кратные количества меди, 1000-кратные кобальта, 10000-кратные свинца, 1000-кратные висмута и сурьмы, 4100-кратные железа. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 31/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4336251/31-26 (22) 30.11.87 (46) 07.12.90. Бюл. М 45 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (72) С.П. Муштакова, Т.П. Краскова, А.П. Гуменюк и О.Ю. Иванова (53) 543,42.062 (088.8) (56) Тигиняну Я.Д., Опря B.È. Каталитическое определение микроколичеств марганца. — Аналитическая химия, 1973, т. 28, М 11, с. 2206 — 2210.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении марганца в сложных объектах, например в сплавах на медной основе.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности анализа по отношению к ионам меди и упрощение процесса.

Пример. Определение марганца в стандартном образце латуни медноникелевой МНА 6,5 — 1,5*.

0,1 rобразца растворяют в 2,,5 мл НИОэ (1:1), кипятят до удаления окислов азота, обмывают часовое стекло и стакан бидистиллированной водой, снова нагревают до кипения. Охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу, вместимостью 100 мл, До метки доводят бидистиллированной водой. Параллельно проводят контрольный опыт для учета со, 5U „„161 2255 А1 (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (11) (57) Изобретение относится к способам определения марганца в сплавах и позволяет повысить чувствительность, селективность анализа по отношению к ионам меди и упростить процесс. Способ включает введение в анализируемый раствор периодата калия, выдержку не менее 1 мин, введение восстановителя N-метилдифениламин-4-сульфокислоту, о-фенантролин и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом при рН 2,5-3,5. Чувствительность определения 2 10 мкг/мл, определению не мешают

10000-кратные количества меди, 1000-кратные кобальта, 10000-кратные свинца, 1000кратные висмута и сурьмы, 4100-кратные железа. 3 табл. держания марганца в используемых реактивах.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 4 мл 1 10 М раствора периодата калия, вводят аликвоту анализируемого раствора, серную кислоту до рН 2,5 и выдерживают не менее 1 мин.

Затем добавляют 0,7 мл 1 10 М раствора о-фенантролина, 0,5 мл 1 10 2 M фторида натрия. Растворы перемешивают, прибавляют 1 мл 1. 10 з М раствора N-метилдифениламин-4-сул ьфокислоты (МДФАСК). За начало реакции считают время прибавления первой капли реактива.

Оптическую плотность измеряют через

5 мин после начала реакции на приборе

КФК-2 при А= 490 нм, l = 3 см.

В табл.1 представлены результаты on. ределения марганца в стандартном образце при различных значениях рН.

1612255

В табл.2 представлены данные о влиянии рН среды на чувствительность определения марганца.

Чувствительность определения марганца 2 10 мгк/мл.

Данные по селективности определения приведены в табл. 3

Формула изобретения

Способ кинетического определения марганца (II) no реакции окисления восстановителя периодатом калия в присутствии

5 о-фенантролина в кислой среде с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа по отношению к

10 ионам меди и упрощения процесса, в качестве восстановителя используют N-метилдифениламин-4-сульфокислоту, сначала в анализируемый раствор вводят периодат, выдерживают не менее 1 мин, после чего

15 вводят восстановитель, а реакцию проводят при рН 2,5-3,5.

Периодат необходимо вводить предварительно в анализируемый раствор, так как . необходимо перевести Мп(И) в каталитиче. ски активный Mn(III).

Способ не требует предварительного, термостатирования, что упрощает про цесс.

Таблица1

Таблица2

Таблица3

Составитель Т.Жукова

Техред IVI.Моргентал Корректор А.Обручар

Редактор М.Бланар

Заказ 3829 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101