Способ определения свинца

Способ определения свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP>)-(1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>) моль/л декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил-β-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при PH 8,0 - 9,0. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4224702/31-26 (22) 11.02.87 (46) 07,12.90. Бюл. ¹ 45 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина и Белорусская сельскохозяйственная академия (72) Е.М. Рахманько, А.P. Цыга,нов и Г.А. Цвирко (53) 542.211/215 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1296911, кл. G 01 N 21/77, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах.

Цель изобретения — улучшение чувствительности определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов, Пример 1, Определение свинца в воде. К 3 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл 2 моль/л Nal и 1 мл гидразина солянокислого и аммиака рН 8,5. К этому раствору приливают 5 мл фонового раствора (1 моль/л КС1), 0,5 моль/л йаНгРО2, 0,5 моль/л СаС!2 (рН 8,3).

Раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл деканового раствора динониламиноэтил Р -тринониламмония.. Ж» 1612261 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объ-. ектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1 .10 )-(1. 10 з) моль/л декановый раствор иодидной соли динониламиноэтилф-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0. 1 табл.

1 X 10 моль/л, интенсивно встряхивают воронку 1 мин.

После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют при 285 нм.

В воде найдено (2,5 +0,02) 1 10 моль/л свинца, введено 2,50. 10 5 моль/л.

Пример 2. Определение свинца в почве.

Навеску почвы 10 г заливают 100 мл

2 моль/л азотной кислоты и доводят воднымм раствором едкого натра до рН 8,0. Добавляют 5 мл фонового раствора., Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найдено 9,80 +0,20 мг/кг почвы свинца. Введено 9,80 мг/кг почвы

-свинца.

В таблице приведены данные по влиянию концентрации экстрагента на основные характеристики методики анализа.

Как видно из таблицы, использование . раствора динониламиноэтилф-тринон иламмония с концентрацией больше 1 10 моль/л

1612261

Использование других растворителей,,кроме декана, не дает преимуществ в плане увеличения чувствительности, но декан от1

Точность определения

Способ

Концентрацияэкс- Чувствительност т агента, моль/л мол ь/л

Селективность

1 10

5 10

Предлагаемый

Известный

Мешает 10=кратный избыток Cd

3 — 4

1-2

1 — 2

1 10»

1 „0-з

1 10

1 10

Предлагаемый

Известный

5.10 з

5, 10-3

1.10 8

1".10 7

Предлагаемый

Известный

Мешает 50=кратный избыток Cd

1, 10-4

1 10

1.10 8

1, 10-7

4-5

1-2

Предлагаемый

Известный

5 108

5.102

1°, 107

5-, 10-7

Предлагаемый

Известный

Мешает 10=кратный избыток Cd

Мешает 10=кратный избыток Cd

4 — 5

П р и м е ч а н и е .Определению не мешает 1000=кратный избыток цинка, никеля,кобальта,железа,100=кратный избыток олова и кадмия;"+" -сохранение селективности.

Составитель Г,Сальникова

Техред M.Моргентал Корректор А.Обручар

Редактор Е.Папп

Заказ 3829 Тираж 521 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ограничено растворимостью, а использова ние раствора с концентрацией меньше I-10" моль ограничивает емкость ионообменника и не дает никаких преимуществ.

Использование интервала рН 8-9 определяется тем, что при рН<8 ?????????? ???????????????? ?????????????? ?? ???????????? ????????????????, ?? ?????? ????>9 начинает ухудшаться экстрагируемость 4одидного комплекса свинца;

При концентрациях иодид иона вне ин,гервала 0,3-2,0 моль/л свинец только час гично связывается в экстрагируемый 4одидный комплекс. носится к инертным растворителям и обладает крайне низкой токсичностью, Формула изобретения

Способ определения свинца, включаю5 щий перевод его в ионный ассоциат с органическим основанием в присутствии иодид ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и10 ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения чувствительности анализа при сохранении высокой селективности и стабильности результатов, в качестве органического основания используют 1 10 2 — I 10 моль/л

15 декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил Р-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0.