Способ определения примесей в оксиде алюминия

Способ определения примесей в оксиде алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения элементов примесей в высокочистом оксиде алюминия. Цель изобретения - увеличение числа определяемых примесей в повышении чувствительности анализа. Способ включает обработку анализируемого образца 7-14 М раствором фтороводородной кислоты при 210-230°С в течение 2,5-3,0 ч при соотношении анализируемого образца и кислоты 1:(4-6), отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, эмиссионным методом с индукционной плазмой с дугой постоянного тока. Способ позволяет определять титан, цирконий, молибден, ниобий, тантал, вольфрам, медь, ванадий, марганец и галлий с чувствительностью 10<SP POS="POST">-6</SP>-10<SP POS="POST">-7</SP> мас.%. 7 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 и 1/28

ГОСУДАРСТВЕН<ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4475495/26 (22) 15.08.88 (46) 15.12.90. Бюл. М 46 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" и

Московский институт стали и сплавов (72) Ю.А. Карпов, С.В. Лейкин и В.А. Орлова (53) 543.056:543.064(088.8) (56) Сухановская А.И.. Шунинина А.В., Чупахин М.С. Механизм автоклавного растворения оксида и гидроксида алюминия. — Аналитическая химия, 1983, т. 38, N. 6, с. 101 6-1022. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ

В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения элементов примесей в выИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в высокочистом оксиде алюминия. который применяется я квантовой и микроэлектронике, оптическом стекловарении, волокнистой оптике, газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и повышение чувствительности анализа, Пример 1. Анализ стандартного синтетического образца оксида алюминия, легированного оксидами циркония, тантала, ниобия, молибдена, вольфрама и ванадия.

Навеску аналитической пробы оксида алюминия массой 0,50 г и 2 см 10 М раствора фтористо-водородной кислоты. (Т:Ж-1:4) помещают в реакционную фторопластовую

„„Я2„„1613915 А1 с окочистом оксиде алюминия. Цель изобретения — увеличение числа определяемых примесей и повышение чувствительности анализа, Способ включает обработку анализируемого образца 7 — 14 М раствором фтористо-водородной кислоты при 210-230 С в течение 2,5-3,0 ч при соотношении анализируемого образца и кислоты

1:(4 — 6), отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, эмиссионным методом с индукционной плазмой с дугой постоянного тока. Способ позволяет определять титан, цирконий, молибден, ниобий, тантал, вольфрам, медь, ванадий, марганец и галлий с чуя- Я ствительностью 10 -10 мас.$, T табл. емкость, закрывают крышкой и герметиэируют; герметично замкнутую реакционную емкость с содержимым помещают в электронагреватель, снабженный терморегулятором и прогретый до 220 С; выдерживают при(220 +-10) С втечение 3 ч. После охлаждения до 20 С реакционную емкость равногерметизируют, раствор. содержащий определяемые примеси, отделяют от белка и:подвергают анализу атомно-абсорбционным методом.

В табл. 1 представлены результаты определения примесей.

Пример 2. Анализ стандартного образца проводят как описано в примере 1.

Обработку проводят 7М раствором фтористо-водородной кислоты при 210 С в течение 2,5 ч при отношении твердой и жидкой фаз 1:6.

Таблица 1 есей, мас, /о

Садеажание и еделяемый злемен1

Найдено атомно-абсорбциан ным мета ам

Введено

8 10

5 „0-5

4 10

3.10-6

7 10

9 105 (8.,2 1,6) 10 (4,8=й --1,6) 10 (4,1«-0,9).10 5 (3,3 =0,6) ° 10-5 (6Яй1,1) 10 (9,2+1,8) 105

Цирконий

TaHTaJl

Ниобий

Молибден

Вольфрам

Ванадий

Таблица 2

Определяемый элемент ась

Са

Введено

Найдено атамнаным методом с Р най плазм

8 10

5 10

4 10

3 "10

7" 10

9 10 (8,0 0,8) 10 (5,3 +0,5) 10 (3,9+0,4) i0 (3,1 0,3) 10 (7,2 0,5) 1 0 (9,1 +0,9) 1 О

Цирконий

Тантал

Ниобий

Молибден

Вольфрам

Ванадий

В табл, 2 представлены результаты анализа

Пример 3. Анализ проводят, как описано в примере 1. Обработку проводя-г

14 М раствором фториста-водородной кислоты при 230 С при отношении твердой жидкой фаэ 1 5, В табл. 3 приведены результаты аналиВ табл. 4 прЕДСтавлены реэультаты определения примесей в зависимости от изменения концентрации кислоты.

В табл. 5 представлены результаты определения примесей в зависимости е!- температуры обработки.

В табл. 6 представлены результаты анализа в зависимости от отношения твердой и жидкой фаз (образца и кислоты).

В табл. 7 представлены результаты анализа в зависимости oT BpeMGHM обработки.

Предлагаемый способ прзволяет расширить номенклатуру определяемых злементов — примесей в оксида алюминия, анализировать цирконий, тантал, ниобий, молибден и вольфрам.

Чувствительность анализа элементов

5 примесей составляет 10 5-10 7 мас.о .

Формула изобретения

Способ определения примесей в оксиде алюминия, включающий обработку анали 10 эируемога образца минеральной кислотой при нагревании, отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию в полученном растворе примесей атомно-эмиссионным или атомно- абсорб15 ционнымметодам, отличающийся

-..ем, чта. с целью увеличения числа определяемых примесей и повышения чувствительности анализа, в качестве кислоты используют 7-14 М раствор фтористо-водо20 родной кислоты при соотношении с анализируемым образцам (4 — 6;:1, а обработку проводят при 210--230 С в течение 2,5 — 3 ч.

1613915

Таблица 3

16139 5

Ф0Ф с

Р

< D r

Ф свв Б »» чр

,з о

K О, ZOO

X о ь ь л с

9999»9799 9 е

C Ь Ь С» Ю CO Ю Ь C Ь 02 в» в в с" с в в«в » О.

» »,,» г Сс .» Ф

COв-C)С»LA" Св)СЧ -С» Я

7 в в в % в в в ! в Х

I kl kl Il l I +I tI I l т И П Е LO c Cn сО Ф

С 4 Я в! С 4 ЫЪ в- СМ СЧ 2 CO ъ»» ъФ ъ «в\,Ф с

» /

CD

С ) — !в

» Il ) й:С

Ф

С9 .

Ю

О.—

O М

Ф

L»

Ф

I» о о

Е

Сц о

CO С)

»

СЧ CO

»» Ф

ID С!Ъ вФ

С> СО G> C 3

СЧ С"Ъ Ф Ж С5Ъ »»

СЧ СО СО Ф F"Ф,»»»

I л с с» tD cD М ср Ф IA cQ CO (Q

С;) CO M С") C3 C) C> CO СО С) с- в в — в- в — в — в в в» е- О.

° ° ° с «»»» г w i Ф

t Щ(ЪО» i» CnСОс4 Б

Vi„, : д+1М +ЛЯ! 7 в«Q) СО Щ в (»» (:Ь Щ СО

СЧ LA ФCV CO в СЧ Ф СО

»с» / гъг\г г «г

CD (Y) !

e0ф а х

ФCD>

СС ) со . > Z O

Ь 0

Б — О О

Л ь- . x

<0 O ь- ь ь сО С

О

Ф и (0

О в,. а.

Ф

=i СС

Ф д ш

6$ О с ico Я

0

Б:!

А.в

Ф у

Ф

X

СС, Cá Ф Б г.е

С Ф О=- Л ц Х о сОЮ Ь- -Я;с Ф с g)

"-С О Х Л Ф сС

CD c- „Q О . Ф

О . Сс! (D fQ ч%

О.

99999 w99са 9 с»с,»,. с»» вФ О) СО МЪ,Х),й СО 1Х) МЭ СО

7 vi7iviйз ММ717

СЧ Г » СО Ч Ь (М СвЗ lO LO г ь»» »»r сОЮ

I ! I ! I l аОСОааС С> в г»в в

VI V (jan PI V, Vi VI VI VI со сс» са сс > с.,! с са СР С Ю С=с CO CO СО е в с- в в в ("Э СО сО Ф СО С Ъ 4) сФ LO W в в в СОСО в ГО

С СО СО W С- СЧ С"З ъ \ г»» с» «гс»

X.ъ о о

X Z

Q. О!

>Я

0 О о х х

О

Ф С

Ф О

О. Ф

О О

O. о

CD Ь»

Q. -1

Ф CD

Ю ь

О х

Щ св) О.» х с-.

6I

Ф

tA

CV .Ъ

Б Х . .ъ 13

0

34 сс) сЯ о

Q.

Q. (D

Е

Ф

Z

Ф

Q. в 1 t

I(Ф

X

Ф з о

X о

О

0 о о

C)

СМ

3. о.

CD

Е

Ф

I1613915

10 о о

CI CP

СЧ

Ф

2

Ф

Ф. и о е о о С«Ъ с«с СЧ

Е.о с с «

Е щ < аX

Ф д х щ 2

М

С с а ."

Ю ссс м а

) о

С

О

О

Ф

«с .3

III O

° - о

СЧ

CL о о

СС

О а о

D сс » со со со cc> g If> со со со

ОООООООООО Ф

% % --а

° ° ° В °

Ф «« \Ф

СО М) СЧ CO Cf СО i- О> Ct ID C СЧ IO с» С4 С Ъ С Э l Ф Ф « » « СФ «Ф « х

CI3

СО

С.Э. О

X

Фа о с< ©S

1- + t (g CU с сс« с2 Ф аФЖ

Д С0

Ф «К

X NБ

Ф Q IOIQ

I" S Q -С аc s - so :Б

III

l»

Ф

Ф сО

Фо

Q СЧ

Ф

Ф

Ф и

I»

Ф Х

3* сК о

«« ) CO W о о о о о о о о

СОСО с-М)СОР4Ч СО

< ) СО СО <О С 3 С ) - со со со со со ч ср со О О C О О О О О с c t ю %

С Л сО ЯЯс З сО Е

vi vi 47l fili 7i

C«с- - Ф ЛСЧCO с Э сО сО M Л сч с 0 Ф Р Ъ со Ж со со со ч. со со со со

О О О О О О О О C CI с» т с — сСЧ <О LA Ф Э M СЧ Ф С Ъ Ф tA

ОООООООООО

НН1! Н Нkl.Нkl-Н-И

Со с сО а О со а> Л сГ

СЧСОCC2& l СЧ Cf LOCA ЪФ Ъ,Ф Ъ со cD со со cD w If) co cD cD

% lA Ф Ф ЮС ) МЪ Ы)СОВ

СЧ СО Л - С 2 О> с0

2 с

Ф

CQ

l»

Ctf

Ф

«

С с

Ф О

К C

X+m

eXm ФО д яа х с а. о о о

Q 2

2 о с«с 3 о о Qz

l»

X

Ф

x m

Ф О с

< z

Ф Ф

Ф

2 в с

ID о

Q. с

Ж

СЧ

Б

И

=т

C«I

О

C и х ф)

«S о

ft

М

I5 о

l о

СР о

Ы о

1» о с о йС х

«с» о

S

Х

CL сX

Ф

X о

hC

Ф

X т

Ф и

S а

С"

1613915 о Ф m

О.С О а

4- 0 >а 4Б С 5 Б о e mmv ue м а с - е Ф ха ФО

Б О 04

Z D X ®

О Б фаЯ а

ОБС )

ocms!

ФОа2

smcx

X CO

ФCO Б

) в Б а.

Оса а4а SlD D х а.Ф s ос

Б и, а - О Ф

2 о оБ Б X Ф

m>Xu

О Ф

Б.0 с

4 Э 4О CP IO CO g IO Э If) CD

ОООООООООО Ф ч» ч а» Ф» е- ° в».Ф» а е а

° ° 1 Ф ° ° 1

Ф Г Г Ф ГФ Ф Ф Ф л-со в 4авососч 2

Ti +1 7i (Ti 7» i V iн * сч 4а оъ оэ о« мэ л D) ccl LA

Б

Ф

Сб

Х

LA

СЧ

Б

=г

Б

m .О

О

Е O

Н х

444

X

Ф

О о

Е

Ф

Ф

lA

П

Iг о о

Ф

ФБ

CO

z и

М ф

v e

X C

see

4а Ф Б о

ОО* т т

4С >

S IO

6)

m s о о

О. о е.

=Т а.

I»

Ф

=т

X о

М а а.

Б

D.

40 О е3

Б

2 I4- О

m 2

4- с о с

Ф

Л с

CO IP CP IP CP f IP CP CP ф О О О О Q О О О О О Ф а в ч — - ч Ф вЂ” а» ч е а а.

Ф, ° ° Ф . ° 1

»Ф Г ФФ ГФ фФ ФФ Ф Ф л - о«сч lA л Съ o.< 2

СЧ CD LA СЧ и Ф- СЧ СФЪ СФ) CD

,» ЪФ » » « Ф ФФ Ф Ф

Б

CO

С0

Ф

X

4О

У

Ф и

s а. с

ФБ .

1»

Ф с 2

Ф

С

D. с о

)Б Х X )Б "Х

* Б Б 40 а. Б Б О

S 4LI IS c: m Ф Б

OIDID I .9 lftmcam

4Б м Б о х м Ф Я 4- с 2 а.с s m с.» I-"L m - Б о Л - о 6 Ф 1. са

Са ) IP CP Ifl CP g IO Ifl IO CP

ОООООООOOO

° ° ° ° ° Ф ° ° Ф

31 Vi7i7i Т 7 1 1 1

CP IP CD 4О CO cJ IO CP 4О CO

° 1 °

Ф ФФ \Ф Ф Ф Ф» Ф \ ФФ

ЕЪ Л LA W CD. W n W LA Л

ViViViViVi ViViVi7iVi

О сч сч 00 л сч м) 40 Ф- сч

4О IO CO IO CO Ф4 IO CO 4О 4О О О O О O OO О О О

Ч % % % % % ° 7 % Ф

° ° ° ° ° ° сч 4а LA Rco сч 44 с 2 с3 бй

Vl Ф Vl Vi 71 Vl Vl ill 7l lVl

00rl CD LAОOO DIСФ) M сч 00 cD M л сч с 1 44 4а ю Ф ФЪ Ф »Ф Ф Ф1 Ф

X

Б

О о

X а.

4О

I»

О о и

Б д

40 а. Ф

° > 8

Ф 40

CO

40 о а.

С Ф

Б с

Ф

4О

1Б о

CL

CL

Ф о

Ф

4X е а о

О

О

CCI

FL

Д а.

Ф

X

Ф

I»

Б

О

2 о

О

ФБ о

X Ê о а. о и С

> о м

CL 0

I)» Б

К

63 z

О

lCO p

«6

1Ф

З (б П)

Ф 1

О. О

К

О

)o )o >о >o >o О оооооо

»

Г г» » г» > .» "» I

СО Г" СО С0 СО ".

CL> х 2 с

О

О О

C: )

О О с х

К

О ..Г а х ч

СЧ С LD LA CII

» х »

О

Б»

) С

О

X ч

О

CL

О ч

О

Л

О

О.

О

I" .е. х

Ф и

Ф и » СЧ

Й

Я

Е»

Ф к .»

=Г

CL

}L

О

О

Ф

Я л

- - IO

СЧ С О с х

Ф Х СС х к щОФ аg

О О

+ 3- х а

Ф

»- С»4 .Н -Н ххх

» — )

С ) LA х

3 с«

СЧ

)Я

Ф х

)= X

Ф ч

Ф

CL

X

ID )К

X Х ЧХ

< ОСОЮ -МКО х а к

l-х О

::Г»

Х ца-с х

CQ ч

Ф CG

l- CI

:Д

63 )»» ч к О

<» m а (II l CQ

I

<с> c in )o >o to о о о с- о (Dl

»»»»

Ф» \

»Ф С»4»»l С > Ж ос«с„:) оо о)

Н Н-Н.Н1! 41

LD О СО CB С >,)

I» m ri ж О>

«г»г г .

) (Ъ LD Ф Ф tA 4" LD с3 LD ооооoоооо .Н -Н Н .и -! kl -Н tt Н

О СО C»I О C I СС D С 4

С Э Со LC) & 1" С ч С 7 ЕО LA СВ, !

>o in co )n >o w )n io co co о о o о о о о о о о с»- » — » — » — »вЂ”

Ф »» Г Г-»Г»

» С СО (О LA СО С ) СО Ж <О ооооооооо

VlÍÍÍН Нkl ÈC)I CO ID»> I С Э Ф .»» »

° >»»»»» "» )» » >», сисп е сч г- ос

»» » » (p» t

Н .Н .Н -Н l -Н -Н

»- СЬ О« - - !» СО

i-»ФС ) Ф -»-hl

»- ъ »-» С)>»»»»»г»- »

Б

Ф

Е

Ф а

И

Я

О

О

LD

Я .0

О

О

z y

61 с, О а О

М

С>)

I)»

О

m X ч а

М

Ф ч с

o с Q)

С0

К

I со

Ф

=1 Ф

il »

/ » !

—

Ф

»

Ф

О

О

О

О и о

CD

С»4

CV

1 а

Ф с

Е

Ф

1