Способ получения целлюлозы для химической переработки

Способ получения целлюлозы для химической переработки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии производства целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить степень делигнификации и увеличить содержание α-целлюлозы в целевом продукте при одновременном снижении расхода свежих химикатов. Целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке при повышенной температуре и давлении, проводят отбор черного щелока на регенерацию, промывают, обрабатывают массу комплексообразователем, снова промывают, добавляют раствор едкого натра и проводят обработку массы кислородом в щелочной среде. Обработку комплексообразователем проводят в процессе сульфатной варки за 10-30 мин до ее окончания, причем в качестве комплексообразователя используют гексаметафосфат натрия и/или последрожжевую бражку в количестве 0,5-1,0% от массы волокна. После сульфатной варки проводят отбор черного щелока на регенерацию до остаточного содержания щелочи в массе в количестве 0,5-4,0% /в пересчете на активную щелочь в ед. NA<SB POS="POST">2</SB>O/ от массы волокна, разбавляют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 12% и проводят обработку кислородом в щелочной среде. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

„„SU„„1615260

ССЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4643446/3 1-12 (22) 30.01.89 (46) 23,12,90. Бюл. 1 47 (71) Ленинградская лесотехническая академия им. С.M.Кирова (72) В.Г.Ермолинск;И, В,Г. Кенин, С.И,Мепьяченко, Л,F.. Чарина, О.Л. Зарудская, Л.К. Звездина и P.Á. Белодубровский (53) 676.1.022.1(088.8) (56) Патент СИА Р 4295921, кл.162-16, 1981.

Патент Финляндии Р 66032, кл. D 21 С 9/10, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕЛЛИ)ЛОЗЫ ДЛЯ ИИИЧЕСКОИ ПЕРЕРАБОТКИ (57) Изобретение относится к технологии производства целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить степень делчгнификации и увеличить содержание Я-целлюлозы в целевом продукте при одновременном сни.жении расхода свежих химикатов. ЦеллюИзобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может . быть использовано гри получении целлюлозы для химической переработки.

Целью изобретения является повы шение степени делигнификации и увели чение содержания Q -целлюлозы в целевом продукте при одновременном снижении расхода вверх химикатов.

Согласно предлагаемому способу целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке при повышенной температуре и давлении, проводят отбор (51) D 21 С 1/06 3/02 9/10

2 лозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке при повышенной температуре и давлении, проводят отбор черного щелока на регенерацию, промывают, обрабатывают массу комплексообразова ния, снова промывают, добавляют раствор едкого натра и проводят рбработку массы кислородом в щелочной среде. Обработку комплексообразователем проводят в процессе сульфатной варки за

10-30 мин до ее окончания, причем в качестве комплексообразователя используют гексаметафосфат натрия и/или последрожжевую бражку в количестве

0,5-1,0Х от массы волокна. После сульфатной варки проводят отбор черного щелока на регенерацию до остаточного содержания щелочи в массе в количест- /ф ве 0,5-4,0Х (в перес ".те на активную щелочь в ед.Ма О) от массы волокна, С разбавляют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 127. Д и проводят обработку кислородом в щелочной среде. 1 з.п,A-лы, 4 табл. (3Ъ черного щелока на регенерацию, промы- О вают, обрабатывают массу комплексообразователем, снова промывают, добавляют раствор едкого натра и проводят обработку массы кислородом в щелочной среде.. Обработку комплексообразователем проводят в процессе суль-,В®, фатной варки за 10-30 мин до ее окон- д, чания, причем в качестве комплексообразователя используют гексаметафосфат натрия и/или последрожжевую бражку в количестве 0,5-1,ОХ от массы волокна. После сульАатной варки прово1615260

20

55 дят отбор черного щелока на регенера цию до остаточного содержания щелочи в массе в количестве 0,5-4,07, (в пересчете на активную щелочь в ед.11а О) от массы волокна, разбавляют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 127, и проводят обработку кислородом в щелочной среде.

Пример 1. Технологическую щепу древесины сосны подвергают водному гидролизу при 1/00С в течение

90 мин. По окончании гидролиза гидролизат отбирают, закачивают белый сульфатный щелок и проводят сульфатную варку при 170 С.и давлении

0 °

8 кгс/см2 в течение 90 мин. Расход активной щелочи на варку составляет

"87 от массы абсолютно сухой древесины (a.ñ.ä.)..«Гидромодуль варки 4., В процессе сульАатной варки за 15 мин ,,до ее окончания закачивают раствор гексаметафосАата натрия в количестве, 0,5% от массы а.с.д. По окончании ! варки проводят отбор черного щелока

: путем отжима с таким расчетом, чтобы в массе осталось щелочи в количестве 4,07 активной. щелочи в ед.Na<0 от массы а.с.д., добавляют необходимое количество воды, чтобы довести концентрацию массы до 127, и проводят, кислородно-щелочную обработку при, следующих условиях: температура обрад ботки 80 С, давление кислорода

0,15 мПа, продолжительность 60 мин. !

Добелку не проводят. В целлюлозе оп ределяют минеральный состав, степень делигниАикации, вязкость и содержа.пие а †целлюло.

Пример 2. Условия варки щепы и кислородно-щелочной обработки целлюлозы аналогичны примеру 1, но вместо гексаметаАосАата натрия используют последрожжевую бражку в том же количестве.

Пример 3. В аналогичных условиях проводят обработку целлюлозосодержащего сырья по известному способу. После сульАатной варки проводят полный отбор черного щелока и последующую промывку массы. Затем массу подвергают обработке комплексообразователем при 80 С в течение 15 мин, 0 в качестве которого используют раствор натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве 0 57 от массы а.с.д., после чего промыва1 ют водой. добавляют свежий химикат (едкий натр) в количестве 47, от массы а.с.д. и проводят обработку кислородом при условиях примера 1.

Результаты опытов, проведенных по примерам 1-3, представлены в табл.1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что при проведении процесса по предлагаемому способу по сравнению с известным повысилась степень делигниАикации целлюлозы с бб до

62-60 н.е, (перманганатные единицы) и увеличилось содержание 04-целлюлозы с 95,4 до 96,47.. Содержание минеральных веществ в целлюлозе по сравнению с известным способом не изменилось.

Пример 4. Проводят опыты с добавкой различного количества комплексообразователя в процессе варки за 15 мин до ее окончания. Количество гексаметаАосАата натрия изменяют от 0,1 (опыт 1) до 1,57. от массы а.с.д. (опыт 4), а последрожжевой: бражки от 0,5 (опыт 5) до 1,57. от Массы а.с.д. (опыт 7). Кроме того, изучают качество целлюлозы при совместной добавке гексаметаАосАата натрия и последрожжевой браки в количестве по 0,57 каждого от массы а.с.д. (опыт.

8). Условия варки древесины и кислородно-щелочной обработки целлюлозы аналогичны примеру 1.

Результаты представлены в табл.2.

Из представленных в табл.2 данных видно, что наиболее эфАективным является использование комплексообразователя в количестве 0,5-1,0/. Ниже этого предела содержание О(,-целлюлозы недостаточно высокое, а выше падает вязкость целлюлозы.

Пример 5. Проводят опыты по изучению влияния времени добавки комплексообразователя в процессе варки целлюлозы. В качестве комплексообразователя используют гексаметаАосАат натрия в количестве 0,57, от массы

a,ñ.ä. Условия варки и кислороднощелочной обработки аналогичны примеру 1. Результаты представлены в табл. 3.

Из представленных в табл. 3 данных видно, что наиболее эфАективным является добавка за 10-30 мин до окончания варки: меньше 10 мин,качество целлюлозы недостаточно высокое, а добавка за 45 мин приводит к сниже-, / нию вязкости целлюлозы.

Пример б. Проводят опыты с проведением кислородно-щелочной

15260

Т а б л и ц а

Показатели

0,5

0,5

О 5

33,5

66

95,4

35,0

96,4

35,9

62

0,00012

0,0013

0,003

0,04

0,00014

0,0017

0,ОО3

0,048

О, 00014

0,0011

0,004

0,050 диоксид кремния кант,пий

5 16 обработки при различных содержаниях остаточной активной щелочи в целлюлозной массе. Условия варки целлюлозосодержащего сырья и кислородно-ще-. лочной обработки аналогичны приме"ру 1, однако используют черный щелок с остаточным содержанием активной щелочи в количестве от 0,1 (опыт 1) до 6Х от массы а.с.д. (опыт 6), Результаты опытов представлены в табл. 4.

Из представленных в табл. 4 данных следует, что с увеличением содержания остаточной щелочи в целлюлозной массе наблюдается повышение степени делигнификации целлюлозы и увеличение содержания g-целлюлозы. Наибольший эффект наблюдается при остаточном содержании черного щелока в количестве 0,5-0,6Х (в пересчете на активную щелочь) от массы а.с.д. Однако наличие остаточной щелочи 6Х и выше является нецелесообразным, так как требует большого расхода щелочи на варку, а это вызывает резкое снижение выхода целлюлоры.

Таким образом, предлагаемый способ позвсчяет повысить степень делигнификации целлюлозы, увеличить содержание Ж -целлюлозы в целевом продукте, а также сократить расход хими-

Количество комплексообразователя, Х от массы а.с.д.: этилендиаминтетрауксусная кислота гексаметафосфат натрия последрожжевая бражка

Качество целлюлозы после кислороднощелочной обработки: вязкость, мИа-с степень делнгнификации, п.е. содержание o(-целлюлозы, Х

Состав минеральной части целлюлозы, Х: медь магний катон (использование щелочи на стадии обработки кислородом).

Формула и э о б р е т е н и я

1. Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий сульфатную вар:;у древесной щепы, отбор отработанного щелока на регенерацию, введение компгексообраэователя и последующую обработку массы кислородом в щело-ной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени делигнификации и увеличения содержания с6-целлюлозы в целевом про15 дукте при одновременном снижении расхода свежих химикатов, комплексообразователь вводят в процессе варки за

10-30 мин до ее окончания, отбор отработанного щелока после варки прово20 дят до остаточного содержания щелочи в целлюлозной массе 0,5-4,0 в ед.

Na О, а обработку массы кислородом проводят непосредственно после отбора щелока на регенерацию, при этом в

25 качестве щелочной срсды используют щелочь, оставшуюся в массе..

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве комплексообраэователя используют гекса30 метафосфат натрия и/или последрожжевую бражку в количестве 0,5-1,0Х от массы абсолютн< с хой древесины.

Данные целлюлозы, полученной по примеру (: T з

1615260, Т а б л и ц а

Показатели

Таблица 3

Опыт

) Показатели г

3 4

30

56

60 58

60

96,6

36,6

96,4 96,6

35,0 35,3

96,1

36,0

96,0

36,4

Т а б л и ц а 4

Показатели

6,0

64 62 оличество комплексообразоателя, 7. от массы а.с.д.: гексаметайосАат натрия последрожжевая бражка ачество целлюлозы после арки и кислородно-щелочной бработки: степень делигниАикации, п.е. а вязкость, мПа-с содержание ф -целлюлозы, Ж ремя добавки комплекообразователя, мин, о окончания варки ачество целлюлозы после варки и кислородНо-щелочной обработки: степень делигниАи-! кации, п.е. содержание g -целлюлозы, % вязкость, мПа с

Количество остаточной .активной щелочи в черном щелоке, Ж от массы а.с.д.

Степень делигнийикации, п.е.

Содержание й, -целлюлозы, Ж

I I t IT) Г

1 2 3 4 5 6 7 8

0,1 0,5 1,0: 1,5 — - — 0,5

0,5 1,0 1,5 0,5

61 60 57 56 62 59 58 58

36, 1 35,0 35,0.34,0 35,9 35,0 34,0 34,0

95,9 96,4 96,4 96,5 96,2 95,7 95,8 96,2 Г ) ) 01 0 5 1,0 20 40

61 62 60 59

95,6 96,2 96,3 96,4 96,4 96,5