Способ разделения смеси метилэтилкетон - циклогексанон - вода

Способ разделения смеси метилэтилкетон - циклогексанон - вода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается низших кетонов, в частности разделения смеси метилэтилкетона-циклогексанона и воды, что может быть использовано в химической технологии. Цель - снижение энергозатрат. Для этого разделение указанной смеси ведут в трех ректификационных колоннах с отделением с низа 1-й колонны основного количества воды и выделением дистиллята. Последний расслаивается во флорентийском сосуде на органический и водный слои (водный возвращают в 1-ю колонну). Органический слой используют в виде питания 2-й колонны, а экстрагент-циклогексанон подают сверху с отбором в дистиллат метилэтилкетона, циклогексанона и воды (в кубе остается безводная смесь метилэтилкетона и циклогексанона). В качестве питания в 3-й колонне, работающей при атмосферном давлении, используют кубовый продукт 2-й колонны с получением чистого метилэтилкетона и чистого циклогексанона (куб). При этом часть циклогексанона в виде рециркулирующего потока используют для орошения колонны 2 при массовом отношении питания к орошению 5,56-7,31. При этом дистиллят 2-й колонны направляют для разделения во флорентийский сосуд. В этом случае исключается необходимость испарения потока циркулирующего циклогексанона. 1 ил., 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4499033/23 — 04 (22) 28. 10. 88 (46) 30, 1 2. 90. Бюл. Р 48 (71) 11осковский институт тонкой химической технологии им. M.B.Ëoìoíîñîâà (72) B.H.Ïîíîìàðåâ, Н.B.Íîâèêîâà, B.Ñ.Òèìîôååâ, В.Н.Кива, Н.П.Богдан и Г.Х.Идиабуллин (53) 66.048:54!.123.07 (088.8) (56) Пономарев B.;H. и др. Химия и технология органических производств

Сб. трудов ". ИТХТ им. M.В.Ломоносова, 1979 г., том. IX, вып,2, с. 240-246. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ С1".ЕСИ ИЕТИЛЭТИЛКЕТОН вЂ” ЦИКЛОГЕКСАНОН вЂ” ВОДА (57) Изобретение касается низших кетонов, в частности разделения смеси метилэтилкетона — циклогексанона и воды, что может быть использовано в химической технологии. Цель — снижение энергозатрат. Для этого разделение укаэанной смеси ведут в трех ректификационных колоннах с отделением с низа 1-й колонны основного колиИзобретение относится к химичес— кой технологии, а именно к способу очистки органических растворителей с применением азеотропной ректификации.

Целью изобретения является снижение энергетических затрат при выделении метилэтилкетона и циклогексанона из их смеси в присутствии воды.

На чертеже приведена принципиальная технологическая схема способа.

„„SU,, 1616889 А 1 (51) 5 С 07 С 45/80, В 01 D 3/34 чества воды и выделением дистиллята, Последний расслаивается во флорентийском сосуде на органический и водный слои (водный возвращают в 1-ю колонну) ° Органический слой используют в виде питания 2-й колонны, а экстрагент — циклогексанон подают сверху с отбором в дистиллят метилэтилкетона, циклогексанона и воды (в кубе остается безводная смесь метилэтилкетона и циклогексанона), В качестве питания в 3 — и колонне, .работающей при атмосферном давлении, используют кубовый продукт 2-й колонны с полу— чением чистого метилэтилкетона и чистого циклогексанона (куб), При этом часть циклогексанона в виде рециркулирующего потока используют для орошения колонны 2 при массовом о;ношении питания и орошению 5,56-7,31.При этом дистиллят 2-й колонны направляют для разделения во флорентийский сосуд. В этом случае исключается необходимость испарения потока циркулирующего циклогексанона. 1 ил.,5 табл.

Технологическая схема включает ректификационные колонны 1,2 и 3 и флорентийский сосуд 4. Исходный поток

5, содержаший метилэтилкетон, циклогексанон и воду, подают во флорентийский сосуд 4. Нижний (водный) слой 6 из флорентийского сосуда подают в колонну 1 где происходит отделение растворителей от основной массы воды, выводимой с кубовым потоком 7.

1616889. 1H (тиллЯ тныЙ и ATО к 8 klBII р а ш1Я ют в(? флорентийский сосуд, из Koto:?Qr а (? pI аеЕЕЕч(. скиЙ сл1(?й 9 ГЕОГ«анЗТ R колонну

2, оран«аемую сверху экстрагентом, в качестве которого исцользуют циклагексанан с низа колонны 3. 3 результате днстиллят I О колонны 2 содержит метил?тилкетон, циклогексанан и воду, а в кубовом потоке 1 . остается безвоjIHая смесь метилэтил.;етîHà H IIHклогексakIok«kk. Поток 12 образуется от смешения потоков 5, 8 и 1 О. Кубовый поток 11 направляют на разцеление в колонну 3, где сн подвергается разделейию на чистьп!. метилэтилкетон (натак 13) и циклогексанон (поток 14).

Часть цикпогексанана„ выводимого из куба колаHk(h! 3, в виде рециркулирую— ш(.га потока 15 используют для орошения колонны 2, а оставшун>ся часть отвалят из системы в качестве целевога продукта.

Г! р и м е р 1. Исходную смесь в к(личестве 100 кг/ч состава,мас.Z: метилэтилкетан 33,26, циклогексансн

16, 74; I?oj«a 50,00 — подан?т во (Ьларентийс.кий сосуд, гпе происходит рас(: I;»II?ak(He при 60 С. Вапн1ю (Ьазу из сбларентийскага сосуда падают на 1: c .к ти(Ьикацию в первую колонну э(е?(1?актив-! и стью 10 т. т, на первую таре,1ку сверху в количестве 68 8 1 кг/ч; состав, мас.l: метилэтилкетон 10 04; циклогексанан 3,67; вода 86,29. При температуре верха колонны 96,! С (-тбирают j«HO TH(IJIIIт, кг> ч: метилэ: I ек(—, I. тан 6,91; циклогексанан 2,53; чада

9, 4 1 — 1

Ор rakIH :ескуЕо фазу и= фларееггнйскаго

cncyj«.I з количестве 92.,96 кг/.е и.?став;(, мас . Х: ме", илэтнлкетан 46,, 60;е«ик-- ло гекс»IoII 34, 39; вода 1,97 — подают k(a ректификацию во втору(о колонну .?(Ь(Ьектеевность. о 24 т.:, на 10-ю тарелку сверху при нуг«евам флегмовам чис— ле. В:) Tó же колонну на . -ю гарелку сверху падают циклогексапон и;? л (-(C P в количестве 516,35 кг .в соотношении к питанию колонны 5,56.", 1. При температуре верха колонны 82,84 С отбирают дистиллят в количестве, кг/ч: Ip— тилэтилкетон 13,34; циклагексанон

l 7,65; вода 11,97. Из ку(?а кала!те!ы отбир а!от смесь в каличес TB;"., Кг/ч: метилэтилкетон 33,26; циклогексанс и

533,09, — падают ее На 1?аздсление в тpBò HIO co?10 неГУ э(ЕЕ(Ье к HBHo стью

10 т. т., на шестую тарелку сверху.

При темгературе верха колонны

79,4 С, флегмовам числе 2 отбирают дистиллят в количестве, кг/ч: метилэтилкетон 33,26; вода 0,07, Из куба колонны отбирают чистый циклогексанан (533,02 кг), часть которого (516,35 кг/ч), возвращают на орошение второй колонны.

Пример ы 2 и 3. Аппаратурное оформление и условия проведения процесса аналогичны, приведенным в примере 1. В табл,1 показано влияние расхода разделя(ощега агента — циклогексанона на состав кубового продук. та колонны 2, где осуществляется процесс экстракгивнай ректификации.

KBK гидно из табл.! (примеры 2-3), только в заявляемых пределах соотноше(.Hrk разделяющего агента — циклогексанона и исходного потока сырья достигается необходимая четкость разделения. Так в примере 2, при соотношении циклагексанона и сырья

3,80:! в кубе колонны экстрактивной ректификации появляется вода в концентрации 0,14 мас.7., чта негатеевно

30 СЕсазывается HB. качестве метилэтилкетана, получаемогo в колонне 3.Поэтому содержание воды в кубовом продукте коло 111hi ? не должно превь.шать

0,01 мас./, чтобы концентрация воды в товарном метилэтилкетане не превышала 0.,1 мас..„ что диктуется техноП р : . p и 4 7, Состав исхадпой с(леси, эффек.ивность ко— ,ес! . анны, кали .е(тва атбираемога дистиллята, флегмавое число и расход ра(зделяЕощего агента циклагексанана такие к(-, как и в примере 1 °

В табл, 2 (!оказано влияние лов

° c,,i ;:.е.| ü ß та!?НГ«ки ЕЕН ГаниЯ в 1?ек й?

-и,-.икацианнал колонне 2 на резу?еь-Гать раз:,елення исходной смеси.

-,((д:.:.-са p:зделения достигается при подаче исходной смеси на 10-!2-ю та:(? репку.„поскольку та? ька в этом слу.Ф:.Ф чае содержание вады в кубовой жидкости составляет менее 0,012 мас.Х.

Изменение положения тарелки питания в колонне 2 практически не влияет на величину энергетических затрат в этой колонне.

Па известному способу смесь ме,тилэтилкетон — еп клагексана,"I Do

1 д;! па,—,ают в колонку 1, где отделяют.

5 16 от нее основную массу воды. Дистиллят колонны направляют во Флорентийский сосуд на расслаивание. Бод— ный слой из флорентийского сосуда возвращают в колонну 1, а органический поступает на дальнейшее разделение в систему колонн 2 и 3. Колонна

2 работает с орошением метилэтилкетоном из куба колонны 3 при флегмовом числе 5. В колонне 2 от циклогексанона отгоняют азеотроп — метилэтилкетон — вода (содержание воды

11,3 мас.%), поступающий в колонну

3, работающую под давлением 5

7 кг/см . При повышении давления

2 азеотропная точка смещается в сторону более высокого содержания воды по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении, благодаря чему в дистиллят отгоняется фракция метилэтилкетон — вода с содержанием воды

19 мас.%, а в кубе колонны 3 отбирают осушенный метилэтилкетон. Цистиплят подают во второй флорентийский сосуд, водный слой из флорентийского сосуда возврашают на питание колонны 1, а органический слой — на питание колонны 3.

Результаты сравнения энергетических затрат в технологических схемах разделения по известному способу и предлагаемому приведены в табл.3.

В табл. 4 и 5 приведены данные по расчетам материального и теплового балансов разделения смеси метил— этилкетон — циклогексанон — вода IIO предлагаемому и известному способам соответственно.

Таким образом, разделение смеси в присутствии такого азеотропного агента, как циклогексанон, позволяет достичь во 2-й колонне отделения воды от метилэтилкетона и циклогексанона, тогда как согласно известному способу при обычной ректиФикации вода вместе с метилэтилкетоном уходит в дистиллят, что усложняет дальнейшее разделение смеси, поскольку для разделения азеотропа — метилэтилкетон — вода требуется колонна, работающая под давлением.

16889

При осуществлении предлагаемого способа подаваемый на разделение циклогексанон преимущественно выводится из куба колонны 2 вместе с метилэтилкетоном и лишь небольшая его часть отводится с дистиллятом в смеси с метилэтилкетоном и водой. Дальнейшее разделение пиклогексанона и метилэтил кетона осуществляют простой ректификацией в 3-й колонне ° Применение предлагаемого способа позволяет сократить потоки, отбираемые из 2-й

3-й колонн, кроме того, исключается необходимость испарения потока циркулирующего циклогексанона, что

15 в результате приводит к сокращению энергетических затрат на разделение по сравнению с известным способом:

2р экономия тепла составляет 21, а экономия по холоду — 60 . формула и з обретения колонны, работающей при атмосферном

50 давлении.

25 Способ разделения смеси метилэтилкетон — циклогексанон — вода в трех ректификационных колоннах с отделением с низа первой колонны основного количества воды, расслаиванием дистиллята первой колонны во флорентийском сосуде на органический и водный слои с возвратом водного слоя в первую колонну, использованием органического слоя в качестве питания второй колонны, отгонкой в виде дистиллята второй колонны смеси,содержащей метилэтилкетон и воду, и получением обезвоженных циклогексанона и метилэтилкетона, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, на верх второй колонны подают в качестве орошения циклогексанон с низа третьей колонны в массовом отношении ороше45 ние: питание колонны, равном 5,56—

7,31:1, дистиллят с верха второй колонны направляют во флорентийский сосуд и получают метилэтилкетон с .верха и циклогексанон с низа третьей

1616889

Таблица !

Показатели

Способ по примеру

2 (3

Состав питания, KI / ×:

Метилэтллкетон

Циклогексанон

Вода

3КсТр 1I" ент; питание

Дистиллят, мас.%:

Метилэтилкетон

Циклогексанон

Вода

Кубовый продукт„мас,%:

Yieтилэтилкетон

36,58

130,83

27,83

7,31:1

43,61

130,83

12,84

3,8:1

35,15

39,43

25,42

31,03

41,14

27,83

5 55

94,45

0,00

8,46

91,40

0,14

Циклогексанон

Вода

Температура в колоно. не, С:

31,99 82,84

121,,68 !34,76 верх куб

Число теоретических

24

24

0 тарелок в колонне

Флегмовое число гексанон

Та блица 2

Способ по примеру

Показатели

Состав питания, мас.%:

Метилэтилкетон

Циклогексанон

Вода

11омер гарелки питания

3 /,42

34,73

27,85

37,42

34,73

27,85

39.,67

33.,83

26,50

37,50

34,68

27,82 от верха колон.;ы

Дистиллят, мас.%:

Иетилэтилкетон

33,50

40,06 9

31 1О

41 По

2 /,31

31,01

41,14

27,85

31,01

41,14

27,85

Циклогексанон

Вода

1(убовый продукт,.мас.%:

Метилэтилкетон

6,41

93,59

0,00

6,40

93.„59

0,01

6,41

93,59

0,00

6„!7

93, 7,7

0,06

Циклогекс анон

Вода !

Те миера тура в к олонне, (, 82, 84

132,57

82, 84

132,56

82„83

132,53

82,31

131.38 верх куб

Число т!оретических тарело1 в колонне

Флегмовое чисTlo

24

24

24

24

Ф

В качестве экстра-, ента используют цикло1616839

Та блина 3 м

Расход>ккал/кг исходСт) особ ного сырья

Тепло Холод

720,1 655,8

Известный

По пример 1

565,2

7)2,2

260, 3

293,2 таблица4

Тепловая нагрузка,ккал/ч

Количе- Количество компонента, кг/ч

Аппарат, поток ство потока,кг/ч

Цикло- Вода гексаиои на коидеисатор колоииы

Кетилэ типна куб колонны кетои

100 33,26 16,74 50>00

36,92

7 I,38

53,51

161,81

I I,97

59,41

59,41

9,41

50,00

II,97

i1,97

92,96

68,85

68,85

18,85

50,00

92,96

42,96

565.,45

516,35

565,45

33,26

532,19

Суммариые тепла или

9235,6 6039>5

21243,4 9550, 1

Колонна 2

Ре>ц>кп

Коломна 3!!244,5 ) 7435,6

33,26

33,26

0,07 затраты холода

4!723,5 26о25>2

П р и м е ч а и и е. Теплоемкость (кк/кг. С) циклогексаиоиа и метилзтилкетоиа

0,4-0,5, воды 1,0.

Таблица 5

Количество компонента,кг/ч

Общее количество

Алпарет, поток

Тепловая нагрузка, ккал/ч

t кипятильни- коидеисаторы ки куба

Ь потока, кг/ч

lетилэтил- Цикло- Вода кетон гексапои

Исходная смесь

Колонна 1

123>65

73,65

50,00

33, 26

37,42

37,42

l6,74

) 7,02

17,02

50, 00

69,21

l9,2)

50,00

21819,4 15888>6

Флореитийский сосуд 1

Питание

Оргаиический слой

Водный слой

Колонна 2

73, 65

37,42

I9,2I

17,02

16,74

0,28

17,74

35,24

2,18

35,24

60,43

25,19

139,14

71,08

58,45 затраты

8,06

ll,)5

8,06

8,06

14820,9 15903,8

16,74

Рецикл

Колонне 3

17,67

35371,9 33784,0

72012,2

65576,4 тепла холода

Исходная смесь

Флорентийский сосуд

Питание

Органический слой

Водный слой

Колонна I

G0,04

13,61

60,04

68,49

)6,74

25,19

148,20

88,75

58,45

Суммарные

46,60

6,91

6,91

6,91

46.,60

13,34

33, 26

34,39

2,53

2,53

2,53

34,39

17,65

539,19

516,35

532,19

532 lо