Способ получения n,n @ -диалкилметиленбиснитраминов

Способ получения n,n @ -диалкилметиленбиснитраминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения N,NЪ-диалкилметиленбиснитраминов формулы : RN(NO<SB POS="POST">2</SB>)-CH<SB POS="POST">2</SB>-N(NO<SB POS="POST">2</SB>)R, где R - CH<SB POS="POST">3</SB>, C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>, C<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">7</SB>, C<SB POS="POST">4</SB>H<SB POS="POST">9</SB>, которые широко используются в химической промышленности. Цель - повышение выхода. Синтез ведут реакцией N-алкилнитрамина с параформом при молярном соотношении, равном 2:0,90-0,95, в 65-84%-ной серной кислоте при 0-20°С. Эти условия позволяют повысить выход целевых продуктов с 40-50 до 75-86%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1616905 А 1 (19) (И) (gI)g С 07 С 243/02

1 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е1 1СН ИВ г

Ю 110

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4652417/23-04 (22) 16.02.89 (46) 30.12.90, Бюл. h - 48 (71) Институт органической химии им, Н.Д.Зелинского (72) В.А.Тартаковский, А.С.Ермаков, А.И.Спиридонов, B.А.Коробан, Ф.P.Àëèìîâ, Н.В.Сигай и О.Н.Варфоломеева (53) 547.233.07 (083.8) (56) Goodman L — I. Am. Chem. Soc., 1953, vol. 75, р.3019. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N;N -ДИАЛКИЛИЕl

ТИЛЕНБИСНИТРАИИНОВ

Изобретение относится к усоверше н с тв ов анно му спо со бу получения

N, N -диалкилметиленбиснитраминов обI щей формулы где R — СН ; С,Н .; С,Н„ С Н9, KîTîрые находят широкое применение в химической промышленности, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. К раствору 1,14 г (0,033 N) параформа в 20 мл 76Е-ной

H SG4 при 5 С приливают раствор

6,03 г (0,03 И) N-метилнитрамина в

10 мл СН С1, перемешивают 15 мин при 5 С и выливают в 50 мл воды со

„0 льдом, отделяют слой хлористого ме. тилена, остаток экстрагируют хлорис(57) Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения

11,N -диалкилметиленбиснитраминов формулы М1(110 )-СН -N(110 ) R, где R—

СН СгНя> СзН С4Н> котоРые широ ко используются в химической промышленности. Цель изобретения — повышение выхода, Синтез ведут реакцией

N-алкилнитрамина с параформом при мо" лярном соотношении, равном 2:0,90—

0,95, в 65-84Х-ной серной кислоте при 0-20 С. Эти условия позволяют

6 повысить выход целевых продуктов с

40-50 до 75-36X. I табл. тым метиленом (I5 х 3), экстракт промывают водой (20 х 1), упаривают, остаток обрабатывают водным раство- 2. ром основания (КОН, НаОН), Naа суша.: ° Выход 2,4-динитразапентана (ф

5,66 г 867, т,пл. 54,0-54,5 С. - (©

С0

Другие примеры проводят аналогич- (в но примеру 1. I

Зависимость выхода N,N -диалкилметиленбиснитраминов от условий реакции (время 10-90 мин) приведена в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с выходом 75-86/против 40-50/в известном способе.

6905 4 серной кислоты, о т л и ч а ю ц1 и й- с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс вео

5 дут при 0-20 С с использованием 65

847.-ной серной кислоты и молярном соотношении нитрамин:параформ, рав(ном 2:(0,90-0,95).

Формула изобретения

Способ получения 1»,11 -диалкилме( тиленбиснитраминов обц ей Формулы

К»1БОgÑÍ2NN02К, где R — СН, С2Н ;

C »», C H> путем взаимодействия Nалкилнитраминов с параформом в среде

Концентрация

Н БО,,X

Темперао тура, С

Пример

Молярное отношеСоедине-ние

Кы»»1»02

Выход

К»»СН- ж, Z

2 ние

К»»Н»102 .

: СН20 тель65

84

-10

66

64

66

48

0 85

1,05

0,90

0,95

0,95

0,95

С»»з

С1» з. сн снз

С»» 3 сн

Составитель Л.Иоффе

Техред M.äHäèê

Редактор H,Êèøòóëèíåö

Корректор Л.Бескид

Заказ 4093 Тираж 337 Подписное

ВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

Предлагаемые

2

4

6

Сравниные

9

11

12

СИЗ

СН3

СН3 сн

С,1»

СЗ»»7 с,н

0,90

0,95

0,93

0 95

0,95

0,95

0,95

84

76

76

76

5

79

79

86

88

86