Патент ссср 161719

Патент ссср 161719

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С010З С0 ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕНИЯ

К AST0PC КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М 161119

Класс

12о, 6

12q 6И

МПК

С 07с

С 07с

Заявлено 06.11.1963 (,и" 818416(23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень K 8

Подписная группа М 44

А. М. Юркевич и О. Н. Хандожко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЪЦИЕВОЙ СОЛИ

6-о-(ДИМЕТИЛАМИ НОАЦЕТИЛ)-D-ГЛЮКОНОВОЙ КИСЛОТЫ

6-о- (диметиламиноацетил) -D-глюконовая кислота, известная также под названием пангамовой кислоты и витамина В,;„является важным физиологически активным веществом, которое оказывает значительное влияние на протекание ряда процессов в организме.

Препараты пангамовой кислоты и родственных соединений используются для лечения заболеваний сердца и печени.

Указанное соединение выделено из ряда природных объектов. Синтетически получены

31атриевая и кальциевая соли путем нагревания диметилглицина с D-глюконовой кислотой в концентрированном водном растворе в присутствии хлористого водорода и выделением в виде солей в результате обычной обработки сооответствующими гидратами окислов или нагреванием хлорангидрида хлоруксусной кислоты с D-глюконовой кислотой с последующим аминированием и выделением в виде соли.

Однако в обоих случаях индивидуальность полученного соединения не подтверждена четкими аналитическими доказательствами, а условия проведения реакций вызывают значительные сомнения в индивидуальности полученных продуктов.

Условия проведения процесса предлагаемым способом позволяют с большей долей вероятности предполагать получение индивидуального продукта.

По этому способу кальциевую соль 6-о-(диметиламиноацетил)-D-глюконовой кислоты IIOлучают конденсацией диметилглицина и Dглюконолактона в растворе пиридина в присутствии М, N -äèöèêëoãåêñèëêàðáoäèèìèäà при 18 — 20 С и последующей обработкой продукта, полученного после удаления замещенной мочевины и пиридина, водным раствором окиси кальция.

Пример, К раствору 2,0 г диметилглицин» в 400 лип пиридина приливают 150 л л пиридинового раствора 4,1 г лактона D-глюконовой кислоты и 5,7 г Х, N -дицнклогексилкарбодиимида. Реакционную массу оставляют на

90 «ас при 18 — 20 C. Выпавший осадок N, N дициклогексилмочевины отделяют, остаток упаривают в вакууме досуха. обрабатывают

25 ля уксусноэтилового эфира. растворяют в

10 ля воды и нейтрализуют свежеприготовленным водным раствором окиси кальция до рН 7,5 — 8,0. Полученный раствор кипятят с углем и упаривают. Остаток промывают 20 л1л горячего спирта, сушат в эксикаторе над пятиокисью фосфора и получают дигидрат кальциевой соли 6-о-(диметиламиноацетата)-Dглюконовой кислоты в виде бесцветных кристаллов. Выход 5.5 г (79,6 3о ), т. пл. 149—

153,5 С. Вычислено (в /о ):

С..оН3в03вМвСа ° 2Н.О; С 35,71; Н 659; М 4,16.

Найдено (в io)- С35,85; Н 6,30; N4,31, № 161719

- — 2—

Составитель А. Клягина

Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. Е, Опарина

Подп. к печ. 4 VII — 64 г. Формат бум. 60 ДО /8 Объем 0,1 изд. л.

Заказ 1406/3 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыт и СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

Способ получения кальциевой соли б-о-(диметиламиноацетил) -D-глюконовой кислоты конденсацией производных D-глюконовой кислоты и N-диметилглицина с последующей обработкой продукта конденсации раствором гидроокиси кальция, отличающийся тем, что N-диметилглицин конденсируют с D-глюконолактоном в пиридине в присутствии N, N дициклогексилкарбодиимида.