161721 - Патент ссср 161721

Патент ссср 161721

Иллюстрации

Показать все

Реферат

С01ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PEOfYGANK

ОП ИС 1Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ,АЕТЕЛЬСТВУ № 161721

Класс

12о, 7ов

МПК

С 07с

Заявлено 14.Ill.I963 (№ 824557(23-4!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано OI.!×Ë964. Бюллетень,% 8,...,",7, !т " й4 зЛ,,:.

С. М. Макин и В. М. Лихошерстов

Подписная группа ЛЯ 44

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ ДИАНИЛОВ

ГЛУТАКОНОВОГО АЛЬДЕГИДА

Предмет изобретения

Дианилы глутаконового альдегида являются полупродуктами для синтеза цианиновых красителей, применяемых в качестве сенсибилизаторон светочувствительной пленки, Известен способ получения бромгидратов дианилов глутаконового альдегида действием на николин анилином и бпомистым цианом в среде абсолютного эфира.

Предложен способ получения хлоргидратов дианилов глутаконового альдегида действием на 2,6-диалкокси-Ë -дигидропираны ароматическими аминами в солянокислой среде. Выход продуктов составляет 30 вЂ” 70%.

Пример 1. Получение хлоргидрата дианилов глутаконового альдегида. К смеси 2 г анилина и 2,3 г 2,6-дибутокси-Лв-дигидропирана частями добавляют 4 мл соляной кислоты, разбавленной водой 1: 1.

Выпадают красно-фиолетовые кристаллы. 1ерез 2 час кристаллы отфильтровывают. Вес

1,8 г (выход 70%). После перекристаллизации из метанола кристаллы имеют т. пл. 156 .

>„,„„(в спирте) 489 ммк.

Йайдено в %: N 9,89; 10,25; Сl 12,79; 12,63.

С,тН тМвС1.

Вычислено в %: N 9,84; Cl 12,49.

Кристаллы с т. пл. 156 С выдерживают при

60 С в течение 15 час в вакууме 10 мм. ! . пл. 144 С. Х„... (в спирте) 489 ммк.

Найдено в о/p. .Х 10,10; 9,91; Cl 12,84; 12,56.

С,т Н,„) вС !.

Вычислено в оjo. М 9,84; Cl 12,49.

П р и мер 2. Аналогичным путем из 2,6-диалкокси-3-метил-Ав-дигидропирана получают хлоргидрат днанила а-метнлглутаконового альдегида с т. пл. 133 вЂ” 134 С, выход 66,6%;

>»«(zz спирте) 489 мл к.

Найдено в %: М 9,00; 9,45; Cl 12,09; 12,26.

4 zs Hzg NgC l.

Вычислено в %: N 9,35; С! 11,84.

Из 2,6-диалкокси-4-метил-Лв-дигидропирана получают хлоргндрат дианила р-метнлглутаконового альдегида с т. пл. 145 вЂ” 146 С, выход 30>/о, ли,к.„. (в спирте) 517 ммк.

Найдено в,,,: Х 8,76, 8,95.

С,вН я 4С!.

Вычислено в %: N 9,37.

Способ получения хлоргидратов дианилов глутаконового альдегнда, отличающийся тем, что 2,6-диалкоксп-Лв-дигидропираны обрабатывают ароматическими аминами в солянокислой среде.

Патент ссср 161721

Патент 161721