Способ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах

Способ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в аналитической химии. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения до 0,006 мг и увеличить точность определения (относительная ошибка измерения 1-4%), что достигается обработкой анализируемой пробы щелочным раствором фенолфталеина с PH 9,45-9,50, измерением оптической плотности раствора при 550 нм в присутствии индиферентного электролита NACL и последующим расчетом количества кислоты с помощью калибровочной кривой, имеющим формулу A=0,835-0,674X, где A - оптическая плотность, X - количество кислоты, мг. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 2!/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21) 4343963/23-05 (22) 24. 1 1.87 (46) 30.12.90. Бюл. № 48 (71) Львовский государственный университет им. Ив. Франко (72) М. Н. Солтыс, Н. Е. Блажеевский и В. С. Дутка (53) 678.744 (088.8) (56)- Wojtezak Z. Poleuzjometryazue nuazeczkowanie kwaeu polimetakrylowogo Ca

pomoca Wodorotcenky barewogo.— Chem!a

analytyczna, 1965, k 10, A 4, s. 737. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛ ИМЕТАКРИЛОВОИ

КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу количественногоо определе ния поли мета крило вой кислоты (ПМАК) в водных растворах, и может быть использовано в аналитической химии.

Цель изобретения — расширение интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повышение точности анализа.

Для обеспечения линейности градуировочного графика обработку анализируемой пробы химическим реагентом проводят в присутствии индифферентного электролита, например NaCI.

Выбор в качестве наиболее оптимального значения рН щелочного реагента, а также использование фенолфталеина обусловлены тем, что наибольшее изменение окраски фенолфталеина при изменении рН среды наблюдается в пределах рН 9,1—

9 5, что как раз приходится на область наибольшей крутизны кривой титрования

ПМАК щелочью.

„„Я0„„1617326 А 1

2 (57) Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в аналитической химии. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения до 0,006 мг и увеличить точность определения (относительная ошибка измерения — 4%), что достигается обработкой анализируемой пробы щелочным раствором фенолфталеина с рН 9,45 — 9,50, измерением оптической плотности раствора при 550 нм в присутствии индиферентного электролита

NaCI и последующим расчетом количества кислоты с помощью калибровочной кривой, имеющим формулу А=0,835 — 0,674Х, где

А — оптическая плотность, Х вЂ” количество кислоты, мг. 1 табл.

Градуировочный график приобретает форму линии в присутствии индифферентного электролита — NaCI, концентрация которого в фотометрируемом растворе должна быть не менее 4 10 моль/л. Такой характер зависимости позволяет легко найти параметры градуировочного уравнения, используя метод наименьших квадратов, и поэтому более строго оценить точность результатов анализа.

Способ включает в себя три стадии подготовительного характера (приготовление буферного раствора, раствора цветочного реагента, построение, калибровочной кривой) и собственно выполнения анализа.

Приготовление буферного раствора (БР) .

5 г NaHCOq и 2,5 NazB4Cb. 10 Н О растворяют в 900 мл дистиллированной воды и прибавлением 0,5 моль/л раствора

NaOH устанавливают рН раствора 9,45—

9,50, доводят объем раствора до 1 л и соединяют с системой очистки от СО (точность определения рН +0,05).

1617326

Приготовление раствора цветного реагента (ЦР).

10 мл раствора 1 г фенолфталеина марки ч.д.а. в 100 мл метилового спирта разбавляют до объема 800 мл и прибавляют 125 мл буферного раствора БР.

Объем раствора доводят до 1000 мл и соединяют с системой очистки от СО2.

Построение калибровочной кривой.

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают пипеткой 0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора ПМАК, содержащего

10 мг МПАК в 100 мл воды. После этого в каждую колбу добавляют 5,0 мл ЦР и 2,0 мл раствора хлористого натрия, концентрацией 1,0 моль/л, раствор доводят до метки дистиллированной водой. Для полученных растворов измеряют оптическую плотность в 5-сантиметровых кюветах при 550 нм.

Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По численным значениям содержания ПМАК в растворе и соответствующими значениями оптической плотности (А) строят градуировочный график. Уравнение градуировочного графика, рассчитанное методом наименьших квадратов, имеет вид

А= 0,835 — 0,674Х, где А — оптическая плотность;

Х вЂ” содержание ПМАК, мг.

Ход анализа.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора (1 — 10 мл), содержа щую 0,1—

1 мг ПМАК (ММ=30000), добавляют 5,0 мл

ЦР, 2 мл 1 моль/л раствора хлористого натрия и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность в 5-сантиметроьых кюветах при 550 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По значениям оптической плотности с помощью калибровочной кривой устанавливают .количество

ПМАК в исходном растворе.

Пример 1. В мерную колбу емкостью

50 мл помещают 5,0 мл анализируемого раствора, содержащего 0,50 мг ПМАК, при,бавляют 5.0 мл ЦР и 2„0 мл раствора хлористого натрия концентрацией 1,0 моль/л.

Раствор разводят до метки дистиллированной водой. После. приготовления раствора измеряк>т оптическую плотность раствора в

5-сантиметровой кювете при 550 нм. По величине оптической плотности исследуемого раствора (А=0,481) по калибровочному графику находят содержание ПМАК в пробе, которое с оста в ил о 0,51 м г.

Пример 2. В мерную колбу объемом 50 мл вводят пробу раствора, содержащую 1,00 мг

ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примеру

1. В пробе находят 1,01 мг ПМАК.

Пример 3. В мерную колбу объемом 50 мл вводят пробу раствора, содержащую 0,25 мг

ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примерам 1 — 2. В пробе находят 0,25 г ПМАК.

Для нескольких (5 — 7) параллельных опытов определения ПМАК в растворах в таблице приведены результаты статистической обработки полиметакриловой кислоты (для доверительной вероятности Р=0,95 и кратности определений n=5, коэффициент Стьюдента t.=2,78), Из таблицы видно, что абсолютная ошибка определения не превышает 0,01 мг.

Предел обнаружения предлагаемого способа, найденный по третьему критерию составляет 0,006 мг (Р=-0,95, n=7), что указывает на более высоку.о чувствительность предлагаемого способа.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах путем обработки анализируемой пробы водного раствора полиметакриловой кислоты щелочным реагентом, измерения оптической плотности обработанного раствора и последующего расчета количества кислоты в пробе, отличающийся тем, что, с целью расширенля интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повышения точности анализа, определение проводят в присутствии индифферентного электролита — хлорида натрия, в качестве щелочного реагента используют щелочной раствор фенолфталеина с рН 9,45 — 9,50, оптическую плотность раствора определяют спектрофотометрически по поглощению при 550 нм, расчет количества полиметакриловой кислоты проводят по формуле

А= 0,835 — 0,674Х, Где А — оптическая. Плотность;

Х вЂ” — количество кислоты.

1617326

ПриОтносиПредел чувстВИТ PTI E>

Найдено, кг

Правильность, 7

Взято, мг тельная

i ошибка, мер

J ности, мг

1,95 0,006

1,0

4,0

0,51 0,01

1,01+0,01

0,25-0,01

+1,95

+1,0

+О

1 050

1,00

3 0,25

4(сравнит ельный) 1,00

5(сравнит ельньй 1,00 по прототипу) 1,00 0 04

5,0 0,1

1,00+0, 10

10,0 1,5

Составитель В. Полякова

Редактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор Л. Патай

Заказ 4114 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

I 13035, Моска а, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, !01