Способ определения гликолей с вицинальными гидроксильными группами

Способ определения гликолей с вицинальными гидроксильными группами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гликолей с вицинальными гидроксильными группами. Цель - обеспечение возможности анализа гликолей в присутствии титаноорганических веществ. Для этого пробу растворяют в CH<SB POS="POST">2</SB>CL<SB POS="POST">2</SB> и обрабатывают сначала уксуснокислым раствором иодной кислоты [объемное соотношение последнего и CH<SB POS="POST">2</SB>CL<SB POS="POST">2</SB> 1:(0,07-0,08)], а затем раствором фторида калия в формамиде [объемное соотношение последнего и уксуснокислого раствора иодной кислоты (0,016-0,02):1]. Далее добавляют раствор иодида калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. В этим условиях время анализа составляют 1,5 ч без влияния на него титаноорганических веществ, что не достигается в известном случае. 1 табл.

С0103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

{51)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ KHTCCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ, ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4649500/31-04 (22) 13.02.89 (46) 30.12.90. Бюл, f+ 48 (71) Институт химии Уральского отделения

АН СССР (72) Е,А.Хрусталева, Ю,Г,Ятлук и А,Л,Суворов (53) 543.42.063 (088.8) (56) Сиггиа С., Г.Ханна. Количественный орг":Hè÷åeêtrié анализ по функциональн.1м ,,асуп па„.! .т1,; Химия, 1983, с, 41 — 44, РОЫе W.D. 114е Ieribacher V,С, СОО1 J.Í.

;l ап 8>зар 1945, >>, 22, р. 115 — 119. (54) С{1ОСОБ О11РЕО,ЕЛЕНИЯ ГЛИКОЛЕЙ С

ВИЦИ>НАЛЬНЬ11 т>1И ГИДРОКСИЛЬ IblMI", ГРУПГ»А ЛИ (57) Изобретение кeñeåòñÿ аналитическсй химии, в частнс:сти определения гликолей с

И":îáðåòåíèå о- носится к функциональному àtlef .èe>/ Органических соединений, а имено к опрсделе >è,o вицинальных гид оксильных груп B гликолях.

1.:ег>ь{о L! а. ретения является обеспече1ие возможнас:и определения вицинальных гидраксильных групп в гликолях в присутствии титаноорганических соединений.

11ЛЯ правесения анализа используют тиасуль{Ь,:т на; рия., 0,1 tj, раствор; уксуснокислый раствор иодной кислоты, К раствору 5 г иадной:.»1efioTBI в 200 Mfi Дистилл1> poBB«HQl водь; приоавля.:;т 800 мл ледя:totri уксусной кислоты. Получе1{ный раствор хранят в гермети-;но закс ь1той склянке из темно О стекла. Для 1paведения анализа используют также иадид - алия, раствор 200 г B 800 мл

„.,5M: 1 61 7362 А1

В И Ц!ri H B Ji L H LI fri tri Г!1Д Р >{ С L!! I t; > т . л М > т > 1> У» . Ï lми. Цель - обеспечение вазктож>1стст11 анализа гл икал ей в п рису, с I вL1>1

T È т а «О О р Г а 11 И Ч Е С к !1 Х B t. ù e Q I t! ., I,.B:;- i а Г О пробу растворяю г в C IR) Cl !1 об раб 1г i ВВ>01 i tje jeëа ) êe>>ñ такl!Bf! !r1 р;-! »1 варам йаднай кислоть (абьем>{ое саа11> rUJelttriе последне>-о и С: >:С>7 1,ф,07» ..08 j, B заТе11 РаСTBQPQ{.1 > +-> ОРИДа Каfl!1!; B фаРi;{а .1ИдЕ (ОтбЬЕ{т >Оа Саат{таШЕН,-:С П,:,;,«e-» И КСy Ol >QKL1CI!Q! Раст>BQPB Йадп 1:it!Bi.ni ». (0,0,6 — 0,02):1j. Далее дабав ..i а. раствор йадйда КаЛИЯ И ВЫ 1ЕГ>t>BU>t L1LЯ {ВОД 1> 11УЮт Р-Ст> ОРО-; 1йаСУЛЬфат а: =!1,..": . Гт Э1, Х усл>а виях Воем я ". I .а»,1 >» сос i i .. е без влияния на i,.ñãà >:, гз> -,QI:,2>. ::

В>:> Щ >Ст B >! TQ 11e вJ,Q T!1 >> т,; т ->т >- . с л у" > а е 1 т а Ь.» .

ДИСт .1 > 1Л.1р а Ва >, >, B а,:.>L>, 2»> > „

30;4- 1. и p:Jcl BGp B !> а. мл); крах. ал, 1;„--ный,-.eñ,,п{ля aiieлиза: от»вят :: к, с>-.т -с

Qr .ЕСИ r, ИК»ЛЕ>>, .адЕ,1:Каь>:, 1Х::.",> 1.,:". гидраксильньяз гр,. rl 1>,с 1!=l т i ..1 !i =!i

ГЛ!1каfi B>j Tа;1аi i !1 г-". >»", 1 >, Эт;.1Bt..iir t!*.êñ;t >B:,".->-ра>-t, >in >; я;>:аль, ЧДB., а TB Х. Bil> i !t >>:"!»P> .. 12. :.lltl маpкл 1, f Bа", > =1 и ; .с п.,jя >2, с 1 ": I 2 3 и р у > с T . 3 в 2 с i i i ь. : i с i > а t . .с 1 . О{ .

Спределе> ие выпа1!tяют ..:i»,", Q;,им обр-= - -.1. веску а>{ал.;з>11р.:," ай 11скусс, Bе >,{с : »к{СО{1

>1вт11>1Е>т.-, >та>",; «-" !:! r{er;; > а», ";!> t,!>1»Г>;ni!

>

>

1

>{ >".

> .:3 .т 1. уС

> с с.- (с.

"с r3" с с

/t" с с с с . ) )"; -, - ("/ г(2g !

: с с с. !

:":!Л (с;сСТ6с t t(f6 (сс . )сс((4 Г! Я " „:! (-:. ";Х/; !г, "с,:, гс;. сто (%jr /1 .Сtjf(fli0V!/rсСТ(О! Г: .".,С" =(2!1;- if! rl "

Л.2rf I/t Г. 06 /6Шс/!66(сО r „, 1!.1.,-2,сз ) сс

j-I 0 с/(с40 lrr 6)j,((И I:; " .! /. : !" .. - : Т!-: С ". с 6(40(6(!(Гj 126, ДР/с! Г-;., (10rtf(0 fit!j;t. - iT. f i t."r ..(.

t/t0)f a (/д;с;;,;с,,: .;.с-с /.:.,,-; -,, !t",- ссц;.,t ф О 0 >r. сссс ..ГЕ с:, А (, — 1 -!7, -ъ(с 1(. -сс" лгсрч с(..( — Ос(гзп, /Чс, !д, .(с (с с" vс((:;.- ", (сЛ,О. с-!О., !

,: —,(О;2 ЫЛ(:.:t0r0 ° (с Г:Я(; :.(;(С.с; Т : ".:;., ."-:; :-l6Т ЗИГ(;

3rf — (ID -, ъс0сдсс .сг! A/0" -с „f(r Х /г.с-: ° .", : =.r lTt ""It!, ссСЛОБ(/(ЧХ ПОГ -"Ос,r(,/ ! Ос1! ".:

Г!".. tr .. f/t!", ДЛЯ ХЭС -If(T rr61/! Г " Х:. T. j . -:it!

, r1 (i r)t t I i 6 ;r -. „.- JI !. "r r r r (r1 с= с ! «» (II г;,:- оЛ . с,;г:(,2 р "-.;.,(1--,1; с,;,,...,, 0

П -tf; 0- гt6 чбс(,-!.", с (-,сбс.",.1, Р80, —;0;i) l,1! =, (: — с

Б 4 f„l;сГ! ХГ!0(2(СТОГО с(Л6 !.(ЛГ (-(Э ГО,"/(-.Г: .:. 26 0(/, с(0(I0T,I — yJ r00;./0T!Ó 1,,6; /сЛ6:/ "... " .",2 q6ò :0,08 : fl,(0á6;-I:! ОТ . (Я «,/ Ос Ст 0!..:" . ; 0. "";,.=; !

0(Г((с! В .,It00b :6(.!!,r "t-„" 0 1/с6!Г ((i6 t l; (:ТГ((. 0-6 с((/с0 сХсС с, I-.О(-0/!(; "rt-fir! 050- 80р tr0r f-I0!! r К(1 "::: -! .с

Лябс; с. 3, I I (). (с», Л tj/t/C"с.(rr f". rC!t:2Г. с;,. =,с;;, ."((2ссХ;-. О! l(r СfiГ ; ь! сс (! 3/6(.с6(() И ТЯГО r С. (с/(С(! (,(0 (/(.",Г!сИ j!-!с;-, (сбддЛ;(„,;,ð;:;;,.;0; :...":I

" ("-Д - " сЛ: с ". « " - с /(«":,Лг(,3, Н, 0ЯСТВО(,30(с/(Тс, сОС;((lb(j23TB:- 2 Т! с(/1Г Г(0

;/ОсОсQХ;ссДГ! .(с Г)!ДРДЛЛ6ЛЪ:.О Пс.!/";-; Дс(«;;0r lr0r(Ä7(2

00 t I РВСЧ6Т НайсЛ6!-Ir„ Г, .ОД6Р:r.."(- 1, " ЗТ

": -.!.(гЛ;:(;-ОЛР Б6 гс. -, l f(: :: 02,/ с

-- с (r 6 jl /iс!/с СОсС 6с», (с- (- j с,: r I "с; (с -, .-,6r,,6 г с яТ(сс!"! сО 6 ; " сс.с Г. ", с, /, ;с (/, 0",, !/1!, *: „,; ! r- r, !с.: ; -,"„" .с., -с с с ... с с — -(/-,Г(сссЛ! - с "(с сЛr- t,lc, r j t t r (сс 0 „/; - г -.

ЛОО(с(СТЬс с46 :/Л= :-t . с " С(сСг0 t t(r:!-.t)f (с..;"

r, ., (, . . . " с/с г t j i ., !- —:2 6 (; Г гс с .:» + с r t" r/ü, я.. 26сп (/ÎÁr! с t." lг)(/; vl6" 61vj /1,! (:. . -! 6 ; —. йигГ.!1,;(!.РУК(Т С, 6- Ч. ,2 — 3 с с(2

; (3(1(1

Б де., i(. i. !! i! ic t

Р <3"

1! . !t1.. "Г . Л с(1 30 с .С

Гi!.

40 С:,:,. 3

ji0 К(, с; (t (61 3, 2,2, Ь! (, З,(": :с К (! 22 ,1.. (с! CI!C ( J г r

50; .-.- - .:..;-20 1„; (сс 20i — с

Л -: с -2 с-;: —,2 j.i tO 0, . t-I C . ряют (3 3,0 мл хлOpr!cToã0 метилена объем— ное соотношение уксуснокисль(й раст=nf, иодной кислоть: -- хлористый метиле 1 составляет 1:0,06). Далее анализ ведут по примеру 1. Найдено этиленгликоля в -..ìåñè (09,6 — 77,8 0,1 62,07 100

0,03965 2000

Пример 6, Анализируют смесь ЗГФ! и зтиленгликоля, содержащую 35,85 4 зтиленгликоля, Навеску смеси 0.09963 г растворяют в 4,5 мл хлористого мегилена (объемное соотношение уксуснокисль и расТВОР ИОДНОЙ КИСЛОТЫ ХЛОРИСТЫЙ Ь1ЕТИЛЕН составляет 1:0,091, Далее анализ vc3-;;, г по примеру 1, 3 1Г) и T(jTp0 (33 I. p(icT f30 33 ctBcc 3 (3 ивается, установип, коне ную гэ <ку т(1трования не прсдставляетсst возмож-,ьн1, Т3К

KRK РаСтВОР ПОСЛЕ ИС ЕЗ):ОВЕН Я )K:Р- .-.К(с ii(; рез 20 — 30 с сноьа окрашивается.

П р и м О р 7. А)3ализиру Ol с Осс..",; ()) п)ленгликоля и 3 г11лор-.оти(аil„10, ( щ) iO 25,38"; 3-byтил нгз. „олг. Нз:.;., 2,:, см(.с:; О, 1 2323 Г) )с ((2(;Г)Я ют (;,,0

Г то ГО м е т и 2 е " а (О () - c (- е с )" (I ) (! i " l "

С (CНО КИCЛ Ьl! П )СТВОР) ИС "1! ° . !с РСЛ:; (О,;;1, к; .:: ..: ., вор(1 фто;)и,.- Ka.i! : фОРма,"..:, —,.;;. - . -.-,: 0(ЛЕ(!13 VK(2

I- ПК i !- ",,,",(3 —,;l) с 1:03 3;Kl(-(!02 I;l . ()O т ВР, ф . (;() t,i,; вал;., В ".0(1(.";i(.1È, 1 в., т1С.С

Далс 0 .-t! -3" " Гед:: —,,-,,:!1! - е!ty 1, ((r3!1П р И,:.: p ., - 223Г)ГИЗ(::;.", OT i C, ;(.C("

Нуtp r;4t206 3((ОТ ii Ót 1,1ЕНГ .,i:0tj!. .: 3/

\i .",47 126 рас, ВоряЮГ В 3,5 МЛ >Ло-„". .С-,г О ме-.;ил на Гобье(ссi! - 3 00,;«ос(, е(3и уксу".. 30— кислый рас-. Ор -: (ой ислоты —;лор(1стый (.::--(иле г (;(., -...;Лет j 0,07;. Добавя:t OT

1 мл фо. (ам.;.: -",ou6etir(Ое соот:30(3 е(:,1е "K

Гуг.;-30к, cä6!,. р,:;...,.Ор иод; !0. 1 кислоты — c)ормамид сос (авл. Ог,:О. .l: ). но Отсу гств .сет (2 TO . 11,гс К а I!1я 3, Д - Л Е Е 3 i1 p -.,Ег) Е Н И Е В СдуТ П 0 9,- — 74.": 0,1 ?, 27 !00

0„"; 71? 8 .2000

Ii p vl Е р 9, А -I: . ; 1pyÞT С()ЕСь ЗГФТ) и этилен;))v,"с I-. соаерх(а:Зую 0.74, э,иленггi,.èKO).I:2 Навсгк, с ес 0,367 3 г pacTI)0рРЮ i В Ч.;, .2!Ë ХЛ.)рИСТОГÎ МЕТИЛ С На

С)бьЕ:" . ОЕ СОЛГНС ii(=. 1ИЕ у:CуСНОКИСЛЫй раСЬор И .,Г),330й ;. .(..лоГЫ вЂ” .со-.орИСтЫй МЕтИЛЕН сос:-- вляет 1:0,0С;, Добавляют 0,05 г фторикалия (ягс) соот етствует содержанию

5 з —:;-)ида (алия в рас-:воре его в формамиде р!- . Объемно." Oa-ношении уксуснок(1елый

Di3 -,00 ИОДНО!i Кс1СЛОТ61 Pr3i T(30P ф)0

P(ir.;а кал. Я в фОРмагil-...г(Е Равнсм 1:0,020; (орк1ам(1д отсут) твует), Далее определение

10 веду- по при1е:, у 1 Найдено этиленгликоля в смеси

13

0,36723 2000

1г: . р 31;:; е Г) 1„. А Зализ 1руют смесь ЭГФТ (1 3, СI!C:1! :ÊO,., .ОЛЕ ii,t,во с 0 1(), 3, 31(1— I" (сг 3(с.;(3.,51 (-)а)вес с у с -1 и 0,3 i 10 Г ГэствО

05-)О .,-".5 М)1 .2 «(З 1Сто: С слатИЛЕ(3а

0 г ,„() -,Е: НС(3 С .0; t„ t!i-...i,СiЗ;/t,с., Ol,!10;1(,.й1 Р 3С

3 (3РГ) ".,(! Ссй Кl;С Х " "(!.i., " ЕТ!1ЛЕН

ГОC Гс3!с :сс (: (0. !. б::C. г);. (1 3 с.(,, ВОс

3 .с с

1 t.Х (P3 l1!1 —,:::;31 —,,;;::: ",3(:3 iñ,-:СC K!1"

4 (.2 );I., ) . - . (3 с . Т; 3 (1 я сс,"0!; r I;; : t- - л t(o i! i .. 32и 3)1 .3а10()я, 1 л - ". " Iit 11 ." С 52 Те .. -!: .. С! 617362 целью обеспечения воэможнос и Определе11ия Ви цинальн ых Гидроксил ьн ых Г()/j(irI в гликолях в присутствии титаноорганических соединений, анализируемую пробу предварительно "!÷ñòâopÿþT в хлор(истом метилене

Г1ри Обьемном соотношении уксусHoK IOЛОГО раствора иодной кислоты с хлористым метиленом, равном 1:(0,07 — 0,08), и обрабатывают раствором фгорида калия в формамиде при Обьемном соотношении уксуснокислого

5 раствора иодной кислоты с раствором фторида калия, равном 1:(0,016 — 0,020). (: (а =-0,95 I

1 виц-гликоля, (, Число опреде

Найдено x лений,п (Предла-;;åмь(й способ (((.23

50 59

50,32

0,26

-46,61

46,94

0,59

20.60: 10

20,40

0,11

0,25

0,01

0,0?

О. 94 ленгликоль

Бутилортоти

TB HOT,ý Tãrlå Hr (98,49

1

6,73

98,53

0,40

0,03

0,С(8

6,82

0,37

Р I

O.i з

85.20

85 36J (0 71

46,37

46,51

0,30

:-.апредег(ь;ь(е (-(римеры З (.- )»

1

l ЗГФ I эти ( (44,23

3,49

38 90

35,85

: л е: —. гл;. пол „

P т

: . )тилорто ит а (. нат 2.3 бути, > Е Н ГЛ I, I K Î;:, -.. Ф:.зти

3 I

3.09

25 :8

1,93

3,24 (-(Г,- и КОЛ Ь

J I ..;- (, эти-ЛЕ- J;>(КОЛЬ ! ЭГФ i.ëги—

1 лЕ;- гл;KoJ; ь

2,21

:(,04

j(J

1 iый

7

1 (2,26

2:::4 (.(ч:. 5

2 лзнгликоль

З-,ч1(-; ртот и—

1 та (ат,;,". - п ро, пиле:(ликоль

9. 00

Компоненты ГСодержание анализируе — Вычислено мой смеси

:-, ГФТ,эти — ( ленгликоль

3 ГФТ,Э ((11 генгликоль

ЗГФ Г,зти—

ЛЕ-irJII .KOËÜ

3 ГФТ,": - I— ликоль

Этилортотита

H BT,ÇT."iË e H

ГЛИ КОЛ Ь

Этилортотит

HаT, (,2 — проПИЛЕН ГJINI

Бутилортоти танат,2,3 — бу тилен:. JKK!Kor(ь

;,а 1(трован ия не

1

1 (1 (1 (1 !

1