Патент ссср 161773
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Класс
12с1, 102
N3OSriZZZ д
В АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
МПК
С 07с № 161713
Заявлено 02.VI I 1.1962 (№ 789519(23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ О АЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано ОI.IV.1964. Бюллетень № 8
Подписная группа ЛБ -16 с
В. Г. Песин, А. М. Халецкий и В. А. Сергеев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-ДИХЛОР-О- ФЕНИЛЕНДИАМИНА
Предмет изобретения
Диамины типа З,б-дихлор-о-фецилендиам.iна являются исходными продуктами для получения некоторых физиологически активных веществ.
Известен способ получения Ç,б-дихлор-о-фенилендиамина. Oн заключается в ннтровании
З,б-дихлорбензола и последующем восстановлении полученного З.б-дихлор-о-нитробензола смесью олова и хлористого олова в солянон кислоте. Выход З,б-дихлор-о-феш1лендиамш|а достигает лишь 10,, от теоретического.
Предложенный способ получения Ç,б-днхлор-о-феннлендиамина основан на восстановительном расщеплении 4,7-дихлорбенз-2, 1,3тиадиазола. Восстановление ведут дигидратом хлористого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.
Выход З,б-дихлор-о-фенилендиамина составляет до 79, на взятый и до 98оуо на вступивший в реакцию 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тиадиазол.
Пример. 1 г 4,7-дихлорбенз-2,1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата хлористого олова и 30 лл концентрированной сол,шой кислоты нагревают на кипяще!:: водяной бане 2 час. По охлаждении выделяют 0,2 г исходного 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тнадназо Iа, который отфильтровывают, промывают последсвательно разбавленной (d=-1,04) соляной кислотой н во 1ой. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды, подщелачивают 10",,,-ным раствором едкого патра и экстрагируют эфиром. Послед|шй испаряется. Получают О,б9 г вещества, т. пл.
97 †1 С.
Способ получения З,б-дпхлор-о-феш1лендиамина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, 4,7-дихлорбенз-2, 1,3-тиадиазол подвергают восстановительному расщеплению дигидратом двухлорнстого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.