Способ получения 1,4-бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинона

Способ получения 1,4-бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения дисперсного синезеленого, представляющего собой 1,4- бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинон, который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых : марок красителей. Предлага- . емый способ позволяет повысить качество и выход целевого продукта, упростить технологический процесс, сократить его длительность и уменьшить образование вредных сточных вод. Для этого лейко- 1,4,5,8-тетраоксиантрахиной обрабатывают диспергатором НФ и препаратом ОС-20 в водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20-35% от общего количества моноэтаноламина при рН 9-10,2 и 20-35°С в атмосфере азота , догружают монозтаноламин и конденсируют в атмосфере азота при ,0 55°С с последующим окислен; ем воздухом при 60-65°С в присутствие уксуснокислой меди при рН 10-11 n-.i изменения потенциала с -(640-620) до -(20-- 0) мВ, затем фильтруют и промквггот, . Полученный краситесь имеет красящую концентрацию 110% (против 100%), содержание золы в нем 2-2.15 (проTHE 7%), выход красителя 93,1-93,4% (против 83,1%),.длительность конденсации 10-12,5 ч (против 21-35,3 ч), коли-:. чество сточных вод 2000 к3/т (против- 29366 м3/т), среда водная (взамен метанольной). 1 табл. с я

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (3% (И) А1, 51) 5 С 09 В 1/515

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4489115/05 (22) 21.09.88 (46) 07.01.91. Бюл. N - 1 (72) P.È. Григоренко, Л.И. Горковенко, Л.И. Кожушкова, Л.Г. Ревенко, Н.Н. Крамаренко, В.А. Блудов, О.А. Лаптева и Ж.В. Яцык (53) 668,812. 12 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 226068, кл . С 09 В 1/51, 1969.

Технологический регламент производства дисперсного сине-зеяеного пасты. — ПО "Краситель", Р 19087, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИСОКСИЭТИЛANNH0-5,8-ДИОКСИАНТРАКИНОНА (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения дисперсного синезеленого, представляющего собой 1,4бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинон, который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых: марок красителей. Предлагаемый способ позволяет повысить качестИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения дисперсного синезеленого, прецставляющего собой 1,4бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинон, который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых марок красителей.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продук.2 во и выход целевого продукта, упростить технологический процесс, сократить его длительность и уменьшить образование вредных сточных вод. Для этого лейко1,4,5,8-тетраоксиантрахинон обрабатывают диспергатором НФ и препаратом

ОС-20 в водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20-357 от общего количества моноэтаноламина при рН 9-10.,2 и 20-35 С в атмосфере азота, догружают моноэтаноламин и конденсируют в атмосфере азота при 5055 С с последующим окислен: =N воздуо хом при 60-65 С в грисутств-;.;- уксу."нокислой меди при рН l0-11 д; изменения потенциала с -(640-620), о -(20О) мВ, затем фильтруют и Ilcõ-,ва .;т, .

Полученныи ssgас1 течь имееT " pасящую концентрацию 1102 (против 100Å), содержание эолы в нем 2-2,15, (против

7X), выход красителя 93, ".-93,4Е (против 83, 1Ж), длительность :-онденсации

10-12,5 ч (против 21-35,3 ч), коли- чество сточных вод 2000 мэ /т (против.

29366 м /т), среда водная (взамен ме- танольной). 1 табл. та, упрощение технологии и сокращение длительности проведения процесса.

Лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинон обрабатывают диспергатором НФ и препаратом ОС-20 в водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20-

35Х от общего количества моноэтаноламина при рН 9-10,2 и температуре

20-35 С в атмосфере азота, догружают о моноэтаноламин и конденспруют в атмос1618753 фере азота при 50-55 С с последующим окислением воздухом при 60-65 С в о присутствии уксуснокислой меди при рН 10- t 1 до изменения потенциала с -(640-620) до -(20-0) мВ, затем

5 фильтруют и промывают.

Установлена возможность получения высококачественного дисперсного сине-зеленого без применения ядовитого метилового спирта, Предлагаемые условия предварительной обработки лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона способствуют наилучшему растворению (12-13X) и измельчению 15 нерастворившихся частиц лейка-1,4,58-тетраоксиантрахинона (до 2-6 мкм).

Уменьшение количества моноэтаноламина на стадии обработки менее 20 . и и рН менее 9 приводит к образованию продуктов осмоления, ухудшаюших качество целевого продукта — оттенок смещается в сторону красноты, чистота тупее, красящая концентрация 80 .

При увеличении количества моноэтаноламнна (более 35X) и рН более 10,2 растворимость лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона ухудшается (6-7X), нерастворившиеся частицы лейко-1,4,5,8тетраоксиантрахинона измельчают да

6-10 мкм, что является причиной неполного прохождения реакции конденсации. Целевой краситель содержит примесь 1,4,5,8-тетраоксиантрахинона по от" åíêó краснее, по чистоте тупее, красящая концентрация 90, выход уменьшается до 88,8Х (пример 6).

Пример 1. В автоклав при размешивании загружают компоненты, г: .вода 300; диспергатор НФ 1,3; препарат ОС-20 0,32; моноэтаноламин (ЗОХ 40 от общей загрузки) 1 1,4; гидросульфит натрия 7,45; лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинон 36,37, показатель рН 9,3.

Заполняют автоклав азотом и размешивают 40 мин. Затем догружают 26,6 г моноэтаноламина (70 от общей загрузки) автоклав r ерметизируют, заЭ

О полняют азотом и нагревают до 53 С в течение 1 ч 40 мин. При этой температуре размешивают реакционную массу 50

4 ч, затем загружают 11,5 r барной кислоты, 0,784 г уксуснокислой меди и, пропуская воздух, подогревают до

57 С и в течение 4 ч окисляют при рН 10 до изменения потенщыла с -640 55

p,о О мВ.

Затем реакционную массу охлаждают до 35 С, кристаллизуют в течение 4 ч, размешивая через 30 мин по 2 мин, фильтруют, промывают до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Получают 44, 42 r красителя, в пересчете на сухой, что составляет

93,4 . Содержание золы 2,1 .. По оттенку соответствует, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 1 10 .

Пример 2. Проводят в условиях примера 1 с той разницей, что на обработку лейко-1,4, 5,8-тетраоксиантрахинона загружают 7,6 г моноэтаноламина (20 от общей загрузки) и проводят ее при рН 9 в течение 1 ч.

Конденсацию, окисление и кристалли- зацию проводят при 50 55, 30 С соот- . ветственно, Получают 44Ä23 r красителя с выходом 93 . Содержание золы

2,0X.. По оттенку н.зеленее, по чистоте чище стандартного образца, крася-. щая концентрация 110Х.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 13,3 r моноэтаноламина (35 от общей загрузки) и проводят ее при рН 10,2 в течение 1 ч. Конденсацию, окисление и кристаллизацию проводят при 55, 60, 40 С соответственно. На окислении рН 11, а изменение потенциала с 620 до 20 мВ. Получают 44„27 г красителя с выходом 93,1 .. Содержание золы

2,15 . По оттенку зеленее, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110Х.

П р и и е р 4. Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей, что для достижения показателя рН до

9 на обработку загружают. 12, 16 г моноэтаноламина (32 от общей загрузки). Получают 44,2 г красителя с выходом 93Х. Качество аналогично полученному в примере 2.

Пример 5. Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей,„ что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 3,78 г моноэтаноламина (10Х от общей загрузки) и проводят ее при рБ 8. Получают

42, 18 I красителя с. выходом 93 Содержание золы 2,7 . По оттенку краснее, по чистоте тупее стандартного образца, красящая концентрация 80Х.

Пример 6. Проводят в условиях примера 3 с той лишь разницей, лейка-t,4,5,8-тетраок- В нтраки нона Т красящая конпентрапня

Лтит .,-!

КолннестТ вЂ”. ! во стги

1 !

ык о от теор

Чистота одеркание золы, Т

Нрииер воклен свини, но

Т езт ература, DC рн орды гидросулъфита натрия, г

Предлагаемый

2ОСО

10-12

1 10

Соответст- Чище вуе-, Н. зеленее

Зеленее

B. зеленее -"Ерасиее Тупее

Зн.краснее Зн.тупее

Be соответствует Лисперсноиу сине-зеленому

Соответст- Чище вует

30 7 45 9,3

20 93,4

2,1

2000

10-12

i 0-12

10-12

10-12

10-12

10-1 2

90 г,о

2,15

2,0

297

3,1

20 7,45 9,0

35 7,45 10 ° 2

32 7,45 9,0

10 7,45 8,0

40 7 ° 45 10,6 зо 9,0

30 93,0

20 93,1

30 93,0

30 93,0

20 . 88,8

20 . 85>9

10-12

110

20 9З,4

30 7к45 9эз

Иввест ннй

Тупее стандартного образца

9,3-11,5

35-40

3-4 20-3 0 99 1 7 ° 8

21-35 ° 3 29366

Соответст- 100 вует стандартному образцу

Соответствует з-4 гo-зо 8з,1

5 161875 что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 15,128 r моноэтаноламина (40Х от общей загрузки) и проводят ее при рН 10 б. Полу чают 42,23 r красителя с выходом

88,8Х. Содержание золы 3,1%. По оттенку краснее, по чистоте тупее стандартного образца, красящая концентрация

90Х. 1О

Пример 7. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что гидросульфит натрия загружают с второй порцией моноэтаноламина, т. е. на конденсацию, а обработку лейко1,4,5,8-тетраоксиантрахинона проводят при рН 9. Получают 40,47 г красителя, не соответствующего по оттенку и чис тоте дисперсному сине-зеленому.

Пример 8. Проводят в услови- . 20 ях примера 1 с той лишь разницей, что на окисление лейкосоединения красителя вместо уксусно-кислой меди загружают 8,75 г аммиака (в виде

25Х-ной аммиачной воды) и процесс 25 окисления проводят при 57 С до изменения потенциала от (-б40) до (-140) мВ и выхода пилообразной кривой на прямую. Получают 44,42 r красителя с выходом 93,4Х. Содержание золы 2,1Х. 30

По оттенку соответствует, по чистоте

3 6 чище стандартного образца, красящая концентрация f 10X.

Результаты опытов даны в таблице °

Формула изобр ет ения

Способ получения 1,4-бисоксиэтил-. амино-5,8-диоксиантрахинона путем обработки лейка«1,4,5,8-тетраоксиантрахинона диспергатором НФ на основе смеси натриевых солей динафтилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот и препаратом ОС»20 на основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов в жидкой среде в атмосфере азота с последующей конденсацией с моноэтаноламином в водной среде в атмосфере азота с использованием гидросульфита натрия, окисления и выделения целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения длительности проведения процесса, обработку ведут в присутствии 20-35Х от общего количества моноэтаноламина и гидросульфита натрия в водной среде при рН 9,0-10,2, а на конденсацию загружают оставшееся количество моноэтаноламина.