Способ приготовления соединения диэтил-барбитуровой кислоты с 4-диметиламино-2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолоном

Способ приготовления соединения диэтил-барбитуровой кислоты с 4-диметиламино-2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолоном

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 № Ы2О1

Е асс

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ я

I способа приготовления (соединения диэтилбарбитуро вой кислоты с 4-диметиламино-2, 3-диметил-1-<ренил5-пиразолоном.

К патенту ин-ца П. Пфейффера (Рай Pfeiffer), в.r. Бонне, Германия, заявленнному 24 августа 1926 года (заяв. свид. J4 10353). ! Ф

Приоритет от 12 марта 1925 года на основании ст. 4 Советскогерманского соглашения об:охране промышленной собственности.

1 . О выдаче патента опубликовано 31 августа 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 августа 1930 года.

Известны соединения, представляющие собою йродукты взаимодействия -между

4-диметиламино-2. 3-диметил- 1 - фенил 5-пиразолоном :и изопропилпропенилбар, битуровой кислотой или фенйлэтилбар,битуровой кислотой.

И

Предлагаемый способ приготовления соединения диэтилбарбитуровой кислоты с 4-диметиламино -2. 3 - диметнл-.1-фенил-.

5-пиразолоном заключается в том, что растворы исходных веществ с применением избытка второго компонента (пиразолона), . по сравнению с молекулярным .количе, ством диэти барбитуровой кислоты; концентрируют при нагревании до начала,выделения мелких капель масла или же оба компонента предварительно растворяют

1 ,отдельно в Небольшом количестве раство.,рителя при нагревании и смешивают растворы, после чего растворы в том и другом случае охлаждают для выделения продукта присоединения. При этом предста" вляется возможным уменьшить расход (4- диметиламино - 2. 3-диметил - 1- фенил5-пиразолона тем, что маточные растворы, которые получаются при образовании соединений, исползуются как растворители для исходных продуктов, -при чем при нагревании надлежит растворить столько смеси диэтилбарбитуровой кислоты и 4-диметилаамино-2. 3- диметил-1-фенил-5-пиразолона в молекулярном соотношении 1: 1, сколько выкристаллизовывается в. виде продукта присоединения. При охлаждении сйова выде(ляется соединение и почти в том же количестве, которое было растворено . в виде компонентов. Этот метод можно мно-гократно повторять, при чем матачнйй щелок, если он слишком пожелтел может быть обесцвечен взбалтыванием с неболь/ шим количеством Животного угля при обыкновенной температуре.

Пример 1. Водный раствор одной ве- совой части 4-диметиламино-2. 3-диметил1-фенил-5-пиразолона и 0, 3 весовой ча-сти диэтилбарбитуровой -кислоты- сгущают на водяной ванне до начала выделения масляных капель;,дают слегка окра-.!

- шейной, в желтый цвет прозрачной жидкости"охладиться на воздухе, после .чего ,начинается сильная кристаллизация, бесцветных шелковисто-блестящих игл длиной.до 1 "см, которые отсасываются и высушиваются на воздухе.

Пример 2. Растворяют 20 весовых частей 4-демитиламино;2. 3-диметил-1;фе.нил-5-пиразолона и 6 весовых частей диэтилбарбитуровой кислоты при нагревании приблизительно до 60 — 65О в 200куб. см ,воды и дат охладиться. При охлаждении постепенно выкристаллизовывается около 9,3 весовых частей продукта присоединения ;. К маточному раствору прибавляют еще 5 весовых частей 4-диметиламино-2. 3диметйл-1-фенил-5-пиразолона и 4 весовых части диэтилбарбитуровой кислоты и нагревают приблизительно до 60 — 65 .

Отфильтровывают от небольшого количества масла и дают остыть. Снова выде.ляется продукт присоединения в коли-, честве около 7,7 весовых частей. Тем же путем можно итти дальше, пользуясь соответствующим маточным раствором, как растворителем исходных продуктов.

Соединение плавится около 113 — 115O, ! . но сплавленная масса становится совершенно прозрачной лишь при 140 - (плавление с разложением)., Соединение, приме.няемое в качестве снотворного и анестезирующего средства, дает с,водой про- зрачный раствор. Бензол разлагает соединение, при чем выпадает диэтилбарбитуровая кислота, а 4-диметиламино-2. 3-диI метил - 1 - фенил - 5 - пиразолон переходит в раствор.

Анализ дал следующие. цифры.

Для: Св Нгл (3з Ng Э с Нй ОМг вычис лено найдено

С = 60,72 I о С = 60,80%

H= 703% Н= 717%

N = 16,86о/о N = 17 02%

П р е д м е г п а т е н т а. °

1. Способ приготовления соединения диэтил-барбитуровой кислоты с 4-дивле-, тиламино-2. 3-диметил-1-фенил-5-пиразо-! лоном, отличающийся тем, что растворы исходных веществ с применением избытка указанного пиразолона по сравнению с молекулярным количеством диэтилбарбитуровой кислоты концентрируют при нагревании или же компоненты раство-ряют в небольшом количестве растворителя пригнагревании, после чего растворы в том и другом случае охлаждают для выделения желаемого соединения.

2. Прием выполнения означенного в и. 1 способа, отличающийся тевл, что в качестве растворителя для исходных материалов применяют маточный раствор, остающийся при кристаллизации указанного соединения.

3. Прием выполнения означенного в п.2 способа, отличающийся тем, что в маточйом растворе растворяют при нагревании столько исходных материалов в молекулярном отношении $ 1, сколько их выде( лилось в виде соединения.

Типография Первой Артели Советский Печатник, Моховая, 40.