Способ получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов

Способ получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемых для изготовления рентгеновских экранов и экранов электронно-лучевых трубок. Цель - повышение интенсивности свечения люминофора. Смесы исходных оксидов, взятых в стехиометрическом соотношении, гомогенизируют в среде этилового спирта и полученную смесь выдерживают при 1000-1100°в течение 8-10 ч. Затем смесь охлаждают и гомогенизируют в присутствии этилового спирта в яшмовой ступке. После этого смесь выдерживают при 1150-1200°С в течение 8- 10 ч. Затем в смесь вводят плавень Li,2S04 в объемном соотношении к смеси оксидов равном ():1 и шихту термообрабатывают при 1200-1250РС в течение 8-10 ч. Из продукта прокаливания выщелачивают дистиллированной водой плавень в течение 2-3 ч, затем люминофор отфильтровывают, выдерживают на воздухе при 1250-1350°С в течение 6-8 ч. Состав полученного люминофора соответствует следующим эмпирическим формулам: М.уМчТаС или MNb( 0, где М - Se, Y, La, Gd, Lu, Al, Ga, In; M1 - Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Bi; x 0,0005-0,5 и у 0,0001-0,5. Интенсивность свечения люминофора 150 - 200 отн.ед. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. 8 (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)5 С 09 К 11/67, 11/77

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный кОмитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

IlPH ГКНТ СССР (21) 4381945/26 (22) 04.01.88 (46) 15.01.91 ° Бюл. и 2 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) И.Г.Зуев, А.А.Фотиев, А.М.Гурвич, И.И.Томбак, И.А.Кравцова, В.M.Свиридов и И.Я.Елизарова (53) 621.3.032 35:546.683 {088.8) (56) Сыч А,.И., Голуб А.N. Успехи химии, 1977," т.46, и 3, с.417, 3rixner Т .Н., Chen Н.I, I.Electrochem. 1983, ч.130, Р 12, р.2435. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА ИА

ОСНОВЕ ОРТОТАНТАЛАТОВ ТРЕХВАЛЕНТНЦХ

МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемых для изготовления рентгеновских экранов и экранов электронно-лучевых трубок. Цель - повышение интенсивности свечения люминофора.

Смесь(исходных оксидов, взятых в стеИзобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способу получения люминофара на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемого в качестве покрытия рентгеновских экранов, экранов электронно-лучевых приборов и активных сред для квантовой электроники.

Цель изобретения - повышение интенсивности свечения люминофора на

2 хиометрическом соотношении, гомогени зируют в среде этилового спирта и полученную смесь выдерживают при

1000-1100 в течение 8-10 ч. Затем смесь охлаждают и гомогенизируют в присутствии этилового спирта в яшмовой ступке. После этого смесь выдерживают при 1150-1200 С в течение 810 ч. Затем в смесь вводят плавень

Li S0 в объемном соотношении к смеси оксидов равном (5-7):1 и шихту термообрабатывают при 1200-1250 С в течение 8-10 ч, Из продукта прокаливания выщелачивают дистиллированной водой плавень в течение 2-3 ч, затем люминофор отфильтровывают, выдерживают на воздухе при 1250-1350 С в те" чение 6-8 ч. Состав полученного люминофора соответствует следующим эмпирическим формулам: И(qМ„Тао(. или !

HNb(1Ta<< 0, где М вЂ” Se, Y, Lа, Gd, Lu, Al Ga, In; М вЂ” Се, Pr, Nd, Sm, Еи, ТЬ, Dy, Но, Er, Tm, Yb, 5i; х =

-- 0,0005-0,5 и у = 0,0001-0,5. Интенсивность свечения люминофора 150200 отн.ед. 2 з.п. Ф-лы, 1 табл. основе ортотанталатов трехвалентных металлов.

Изобретение иллюстрируется следу" ющим примером.

П р и и е р. 0,3473 г У,20>, 0,0409 NbqO и 0,6118 г Ta<0g тща" тельно перемешивают и перетирают с

10 мл этанола в яшмовой ступке. Полученную смесь нагревают на воздухе в алундовом тигле при 1000 С в тече25

Формула и зобретения

1. Способ получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных

3 16204 ние 8 ч. Затеи смесь, охлажденную до комнатной температуры, вновь измельчают с этанолом в яшмовой ступке и нагревают на воздухе при 1150РC в

5 течение 8. ч. После этого смесь, охлажденную до комнатной температуры, смешивают с плавнем Li

Состав полученного таким образом люминофора голубого цвета свечения отвечает формуле YNb 0,1 Tao 0 . Интенсивность свечения 200 отн.ед.

В таблице представлены данные по интенсивности свечения люминофоров разного состава, полученных по данному изобретению, при различных режимах проведения процесса. 30

69 металлов формулы Г11 „Ы„ТаО, или

MNb Ta g 04, где Г1 = Sc, Y, Ьа, Gd, LU, Al, Ga, In; Г1 = Се, Pr, Nd, Sm, Еи, Tb, Dy, Но, Er, Тш, Yb, Bi, при х = 0,0005-0,5; у = 0,0001-0,5, включающий гомогенизацию смеси оксидов составляющих металлов, взятых в стехиометрическом соотношении, термообработку полученной смеси, последующее введение в смесь плавня - сернокислоr0 лития, дополнительную термообработку смеси при 1200-1250оС, выщелачивание плавня из продукта термообработки и нагревание выделенного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности свечения люминофора, термообработку смеси перед введением плавня ведут в две стадии: сначала при 1000-1100 С в течение 8-10 ч, а затем при 11501200оС s течение 8-10 ч с промежуточным охлаждением и гомогенизацией смеси, а твердый продукт после выщелачивания нагревают при 1250-1350ОС в течение 6-8 ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что плавень вводят в объемном соотношении к смеси оксидов металлов, равном (5-7):1.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что гомогениэацию осуществляют в среде этилового спирта.

Ревимы процесса получения люминофора

Компоненты люминофора

Состав

Цвет и интенсивность свечения, отн.ед. {по отношению к интенсивности свечения люминофора-прототипа) II-я стадия термообработки т-я стадия термообработки

Ш-я стадия термообработки

Время, Время, ч темпеТемпе« Время, рату- ч ра, С температура, аС ратуаС

1О

»50

3

5

l

1 9

1О

»

ТВЬ„тао,9 Оо

To,о Вхо, ТаО4 то,о9 Тюо,о «>

tuОО9 TbOО! То04

Gdо,99 ТЬо,о! Таоо тоа,о Вча,! ТаО4

Al O,99 В о М Таоо

Оао,99 Оуо,о! ТаО9

t a 0,9 Eu o, I Та04

ТКЬон тоо,9 Оо

TNbc,1 ТаО, Оо т19ЬО тао,9 О9

1000 8

»оо 8

1ооо 8

1000 8

1ооо 8

1ооо 8

1000 8

1ооо 8

1ооо 8

1000 10

1000 8 » 50 !

2ОО

»50

1150 !

»50

»5о

1150

Объемное соотношение плавеньлюминофор

7:1

7:1

5:1

7з1

7!!

7:!

7:!

4:1

8ь!

7:1

7;!

7:!

125о

1250

7

6

6

6

Голубой 2ОО

Голубой 160

Синий 150

Зеленый 200

Зеленый 150

Красный 170

Оранжевый 160

Оранжевый 90

Красный !70

Голубой 80

Голубой 200

Голубой 200