Устройство для измерения сорбционно-диффузионных параметров сыпучих и волокнистых материалов, преимущественно полимерных

Устройство для измерения сорбционно-диффузионных параметров сыпучих и волокнистых материалов, преимущественно полимерных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к физике полимеров, а именно к устройствам для измерения констант сорбционного равновесия и коэффициентов диффузии газообразных веществ в полимерные сыпучие или волокнистые материалы Цель изобретения - повышение достоверности и точности результатов измерений и расширение информативных возмоЯГ7Л костей за счет измерения вклада диффузии в несорбировапной фазе , Колонку 1 заполняют исследуемым материалом и при открытых кранах 4, 5 и 10 и закрытом кране 6 производят предварительную откачку всей установки форвакуумными насосами 9 и 13, остаточное давление не более 5-10 торр. Закрывают краны 4 и 5. Колонку 1 термостатируют например электронагревателем , контролируя температуру в )Ней при помощи нескольких термопар. Включают диффузионный насос 12, Открывая кран 6 и скачивая при необходимости через кран 5 избыток мономера , устанавливают заданное значение давления (2-20 торр) в балластном объеме 2, контролируя его измерителем 3 давления, например манометром. Включают регистрационные приборы 16- 20. Конструктивные особенности устройства позволяют повысить точность измерений за счет исключения влияния газа-носителя, а также расширить информативные возможности за счет измерения вклада диффузии мономера в несорбированной фазе. 2 ил. с ю ОЭ ГС со

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1$

Ф zz ov

ГОСУДАР()ТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4378565/26 (22) 05.01.88 (46) 15.01.91. Бюл. № 2 (71) филиал Института энергетических проблем химической физики АН СССР (72) А.Н.Ермолин, В.П. Герко и В.А.Тарасенко (53) 66.052-12(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 705304, кл, 0 01 И 7/10, 1979, Натанэон Л.Б. и др. Высокомолекулярные соединения, сер. h, т.29, 1987, ¹ 4„ с. 251. (54) УСТРОЙСТВО ЛНЯ ИЗМЕРЕНИЯ СОРБЦИОННО-ДИФФУЗИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ СЫНУ ИХ

И ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРВИМУКБСТВЕРНО ПОЛИМЕРНЫХ (57) Изобретение относится к физике полимеров, а именно к устройствам для измерения констант сорбционного равновесия и коэффициентов диффузии газообразных вешеств в полимерные сыпучие или волокнистые материалы- Цель .изобретения - повышение достоверности и точности результатов измерений и расширение информативных возмо „.80„„162ОЭЛ А1 (qf)g C 01 N 7/10) G 05 D 27/00

2 костей за сче- измерения вклада диффузии в несорбироваяпой фазе, Колонку 1 заполняют исследуемым материалом и при открытых кранах 4, 5 и 10 и закрытом кране 6 производят предварительную откачку всей установки форвакуумными ili3сосами 9 и 13, остаточз ное давление не более 5 10 торр.

Закрывают краны 4 и 5. Колонку 1 термостатируют например электронагревателем, контролируя температуру в,ней при помоци нескольких термопар.

Включают диффузионный насос 12, Открывал кран 6 и скачивал при необходимости через кран 5 избыток мономера, устанавливают заданное значение давления (2-20 торр) в балластном объеме 2, контролируя его измерителем 3 давления, например манометром.

Включают регистрационные приборы 1620. Конструктивные особенности устройства позволяют повысить точность измерений эа счет исключения влияния газа — носителя, а также расширить информативные возможности за счет измерения вклада диффузии мочомера в несорбированной фазе. 2 ил, 162091 7

Изобретение относится к физике полимеров, а именно к устройствам дпя измерения констант сорбционно го равновесия и коэффициентов диффу5 зии газообразных веществ в полимерные сыпучие или волокнистые материалы»

Цель изобретения - повышение достоверности и точности результатов из- 10 мерений и расширение функциональных ( возможностей за счет измерения вклада диффузии.в несорбированной фазе, На фиг. 1 показана схема устройства; на фиг. 2 — регистрируемый сигнал t5 в Форме временной зависимости потока мономера из колонки.

Устройство содержит термостатируемую колонку 1, систему напуска, выполненную в виде балластного объе- 20 ма 2 с измерителем 3 давления и соединенную через вакуумные краны 4-6 соответственно с входом колонки 1, линией 7 форвакуумной откачки и ем-. костью 8 с жидким мономером. При 25 этом линия 7 форвакуумной откачки оснащена форвакуумным. насосом 9, а ее Вход соединен с выходом термостатируемой колонки 1 через вакуумный кран 10. Кроме того, устройство 30 оснащено линией 11 создания высокого вакуума с последовательно соединенными диффузионным 12 и форвакуумным

13 насосами, причем вход линии 11 соединен с вакуумметрнческим преобразователем 14 и через диафрагму 15 с выходом термостатируемой колонки t.

Регистратор устройства, кроме вакуумметрического преобразователя 14, включает вакуумметр 16, выход которо- щ0 го соединен с самописцем 17, и последовательно соединенными цифровым вольтметром 18, интерфейсом 19 ввода и микроэВМ 20.

Устройство работает следующим об- 45 разом.

Колонку 1 заполняют исследуемым материалом при открытых кранах 4, 5 и 10 и закрытом кране 6, производят предварительную откачку всей установ- 50 ки Форвакуумными насосами 9 и 13.

Остаточное давление не более

" ° 10 торр. Закрывают краны 4 и 5.

Колонку 1 термостатируют (например, электронагревателем}, контролируя температуру в ней при помощи нескольких термопар (не показаны). Включают диффузионный насос 12. Открывая кран

6 и скачивая при необходимости через кран 5 и линию 7 избыток мономера, устанавливают заданное значение давления (2-20 торр) в балластном объе-, ме 2, контролируя его измерителем 3 давления (например, манометром).

Включают регистрационные приборы 1620. Установка готова к работе. Включив движение ленты самописца 17 и пуск программы записи на мпкроЭВИ 20, производят кратковременный (gt(0,5 с) напуск мономера в колонку 1 через кран 4. При этом за время напуска в термостатируемую колонку 1 успевает попасть малая доля запасенного в балластном объеме 2 мономера, так что давление на входе в колонку 1 все время напуска остается практически постоянным и равным первоначально установленному и проконтролпрованному по измерителя 3 давления.С другой стороны колонки 1 производят непрерывную откачку через кран 10 насосом 9 по линии 7, так что диффузионный поток мономера из колонки 1 пропорционален давлению в области между выходом колонки 1 и диафрагмой 15.

Фоновое значение этого давления (до напуска мономера в колонку 1) не превосходит 3 10 торр, а при максимальном потоке мономера из колонки 1 (максимум сигнала) — не более 0,1 тарр.

Величина отверстия в диафрагме 15 экспериментально подобрана такой, что давление в вакуумметрнческом преобразователе 14 при максимальном потоке мономера из колонки 1 не превосходит

10 торр. До напуска мономера в коф лонку 1 это давление (остаточное при откачке по высоковакуумной линии 11 насосамн t2 и 13) составляет примерно 10 торр. При постоянной б производительности линий 11 и 7 откачки регистрируемый электрический сигнал вакуумиетра 16 пропорционален диффузионному потоку мономера из колонки 1. При длине 1 колонки около

300 мм и плотности набивки О 1 (отношение доли объема, занятого, материалом набивки, к доле объема, свободной от набивки, внутри колонки 1}, а также при константе сорбционного равновесия Г ." 10-100 длительность опыта равна 10-30 мин. За это.время все количество мономера, прошедшеее в колонку 1 за время напуска через кран 4, вьмодит иэ колонки 1 и откачивается линиями 7 и 11. В течение этого времени сигнал q(t) вакуумметд!< д — — (1+Г9) ! !о

5 162 ра 16 регистрируется в самописце t7 в виде кривой типа показанной на фиг. 2 и в памяти микроЭВ1! 20 (поточечно с периодом около 1 с). !!о прог- рамме численной обработки из него на микроЗВИ 20 определяют значения

I OC) его оервчх мовенгов: tt = / t q (t) dt и и 1 о и = 0,1,2, которые связаны с определяемыми параметрами — коэффициентами диффузии мономера вне (D ) и внут1 ри (D ) полимера, а также константой сорбционного равновесия Г, алгебраическими соотношенияьп, Например, для волокнистого материала: м 5 д г Г9 (1 + Гц) +

М, 6D, 402 +re

Из последних соотношений, учитывая, что моменты И „ получены на микроЭВИ 20 исходя из того, что плотность набивки 6 измерена взвешиванием набивки, а радиус г волокон измерен микроскопически„ находят значения сорбционно-диффузионных параметров В,, Drdl Г.

Конструктивные особенности предлагаемого устройства позволяют по сравнению с известным повысить точность измерений за счет исключения влияния газа-носителя, а также расширить функциональные возможности измерительной установки за счет измерения вклада диффузии мономера в несорбированной фазе. При этом достигнуто измерение коэффициента Р! диффузии мономера в несорбированной

09t7 6 фазе и константы Г сорбционного равновесия с точностью не хуже ЗЕ и коэффициента диффузии 0 мономера в сорбированной фазе с точностью 20Х, в то время как известные устройства обеспечивают измерение П, Г с точностью в десятки процентов °

Формула изобретения

Устройство для измерения сорбционно-диффузионных параметров сыпучих и волокнистых материалов, преимущественно полимерных, содержащее термо-. статируемую колонку для исследуемого материала, вход которой соединен с выходом системы напуска, содержащей емкость для мономера и схему измере20 ния, вход которой соединен с выходом термостатируемой колонки для исследуемого материала и с вакуумным насосом через вакуумную лпник., включенную перед входом схемы изме25 рения, о т л и ч а ю ш е е с я тем, что, с целью повышения достоверности и точности измерения и расширения информативных возможностей за счет измерения вклада диффузии в несору0 бируемой фазе, в его состав дополнительно введены линии форвакуумной откачки и высокого вакуума, диффузионный и форвакуумный насосы, диафрагма, установленная на выходе термостатируемой колонки для исследуемого материала между входами измерительной системы и вакуумной линией, при этом вход схемы измерения соеди-. нен через последовательно соединен40 ные линию высокого давления, диффузионный насос еи линию форвакуумной откачки с форвакуумным насосом, 1620917

Составитель А.Прусковцов

Техред М.Дидик Корректор Т.Малец

Редактор А. Orap

Закаэ 4242 Тираж Иод пи си ое

ВНИИПИ Государственного комитета по йэобретенинм и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, 101