Патент ссср 162128
Иллюстрации
Реферат
t !
Подписная группа № 44
A И. Королев, Е. Н. Юрыгина, В. И. Трофимов, В. И. Севастьянов и P. Д. Эрлих
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ АЛКИЛКАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ амида, 20 и„
20 и
Предмет изобретения
Первичные амиды образуются при взаимодействии хлорангидридов, ангидридов, кетенов и сложных эфиров с аммиаком нагреванием аммониевых солей.
С целью расширения препаративных методов получения амидов предлагается способ получения амидов алкилкарбоновых кислот, заключающийся в последовательном расщеплении кислот в условиях измененной реакции нитрозировапия В. Майера: алкилкарбоновая кислота с потерей углекислоты превращается в амид кислоты, содержащий алифатическую цепь с меньшим (на один) числом атомов углерода.
Пример 1. К 10,22 вес. ч. валериановой кислоты при 65 — 70 С постепенно добавляют
44,6 вес. ч. нитрозирующей смеси, содержащей около 55р/р серной кислоты, около 26р/р нитрозилсерной кислоты и около 19% $0З. По окончании введения нитрозируюшей смеси нагревание продолжают 2 — 3 час при 70—
80 С. Затем из реакционной массы обычным методом выделяют 5,3 вес. ч. технического амида масляной кислоты, который после дистилляции и кристаллизации плавится при
104 — 105 С (по литературным данным 114,8—
116,5 C) . Содержание азота — 16,02р/р (C4H3N0; вычислено N — 16,09%).
Кислота, полученная гидролизом ки пит при 87 — 90 С (37 мм рт. ст.), =1,3990 (по литературным данным
= 1,3991) .
Пример 2. К 44,6 вес. ч. нитрозирующей смеси, содержащей около 55% серной кислоты, около 26% нитрозилсерной кислоты и около 19% $0З, постепенно добавляют при
60 — 65 С 28,4 вес. ч. стеариновой кислоты. 3атем реакционную массу обрабатывают и выделяют около 22,0 вес. ч. технического амида маргариновой кислоты. После перекристаллизации т. пл. 105,5 С (по литературным данным 106 — 108 С) .
Кислота, полученная гидролизом амида, плавится при 61 — 62 С (по литературным данным 60 — 61 С).
Способ получения амидов алкилкарбоновых кислот из карбоновых кислот, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения производных карбоновых кислот с числом углеродных атомов на один меньше, чем в исходной карбоновой кислоте, последнюю обрабатывают нитрозилсерной кислотой при температуре не ниже 50 С.