Патент ссср 162130

Патент ссср 162130

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Подписная группа № 44

1

Е. М. Данилова и О. М. Лернер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛАКТОНА БИС-(3-ОКСИ THJl)-"

МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ!

1

Известен способ получения дилактона бис(P-оксиэтил) -малоновой кислоты взаимодействием окиси этилена с малоновым эфиром в присутствии пиперидина. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение10дней.

Предлагаемый способ получения дилактона

u. c-($-оксиэiил) -малоновой кислоты заключается в том, что в качестве исходного продукта используют циануксусный эфир или малондинитрил и процесс ведут в присутствии этилата натрия, что позволяет сократить продолжительность реакции до одного дня.

Пример 1. B трехгорлую колбу емкостью

100 лл, снабженную мешалкой, термометром, барбатером и обратным холодильником, вносят раствор 5,65 г (0,05 >ноль) циануксусного эфира в 10 лл абсолютнсго этилового спирта.

Далее при охлаждении в раствор пропускают в течение 2 час 5,5 г (0,12 моль) газообразной окиси этилена, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0 С. "àòåì по каплям добавляют раствор 2,3 г (1 >ноль) металлического натрия в 30 яил абсолютного этилового спирта, после чего выдерживают массу в течение

30 лин при 50 С.

Через несколько часов содержимое колбы растворяют в 50 мл воды, псдкисляют разбавленной соляной кислотой н упаривают íà Водяной бане до объема 40 1.л. Выдел>ившпйся при. охлаждении белый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водног; зтилового спирта.

Выход продукта б,1 г (79)„), т. пл. 110 С (по литературным данным т. пл. 110 С).

Проба из смеси полученного продукта с дилактоном. специально синтезированшым по способу Пакендорфа, не дает депрессии температуры плавления.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят реакцию с малондинитрнлом. Получают продукт, идентичный с продуктом, описанным в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения дилактона бис- (13-оксиэтнл) -малоновой кислоты на основе окисл этилена, отличающийся тем, что,сцелью сокращения времени реакции, окисью этилена обрабатывают циануксусный эфир илн малондинитрил в присутствии этилата натрия.