Патент ссср 162136
Патент 162136
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 162136
Иллюстрации
Реферат
С0103 СоаЕ С ИХ
С0ЦИЛЛИСтИЧЕСКИХ
РеспуБлИК
0ПИСЛ НИЕ
ИЗОБPE+<<И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162136
Класс
12о, 23оа
МПК
С 07с
Заявлено OI.×Ï1.1963 (J4 860606/23-4) Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень М 9
ГОСУДАРСТВЕННЫ И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
830ВРЕТЕННН И ОТКРЫТИЮ
ССС1
УДК
Подписная группа Л 44
Заявитель
Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Авторы изобретения
Б. Г. Ясницкий и А. П. Зайцев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРАЦЕТАЛЬДЕГИДА
Известен способ получения безводного хлорацетальдегида путем азеотропной ректификации его под вакуумом с хлороформом или доугими галоидуглеводородами, кипящими при температуре не выше 70 С. Выход продукта, согласно такому способу, составляет ЗЬо .
Предложенный способ отличается тем, что азеотропной ректификации подвергают димергидрат хлорацетальдегида с четыреххлористым углеродом, температура кипения которого равна 76,5 С, при нормальном давлении.
Благодаря этому увеличивается выход продукта до 65%.
Предложенным способом получают две фракции. Первая фракция разделяется на два слоя: верхний — водный раствор хлорацетальдегида; нижний — четыреххлористый углерод, содержащий 0,4 — 0,6% хлорацетальдегида, который можно многократно использовать для последующих операций азеотроппого обезвоживания хлорацетальдегида.
Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой Вигре с холодильником Либиха, загружают 50 г димергидрата хлорацетальдегида, содержащего около 6 г воды, добавляют 140 г четыреххлористого углерода и смесь разгоняют. При температуре 66 — 67 С отгоняют первую фракцию весом 160,8 г (верхний ее слой содержит 6 г воды и 14,8 г хлорацетальдегида; 140 г нижнего слоя имеет в составе четыреххлористый углерод с 0,6 — 0,7 г хлорацетальдегида). В кубе остается 28,6 г безводного хлорацетальдегида.
Отгоняют его при 85 С и собирают в приемник. куда предварительно заливают 100 г четыреххлористого углерода или другого подходящего инертного органического растворителя.
Получают раствор безводного хлорацетальдегида. Выход 65% от загруженного.
Пример 2. В куб загружают избыток четыреххлористого углерода общим весом 250 г.
Первую фракцию отгоняют как и в предыдущем варианте.
После отгона остаток в кубе представляет собой раствор безводного хлорацетальдегида (29,2 г) в четыреххлористом углероде (110 г).
Выход 66%.
Предмет изобретения
Способ получения безводного хлорацетальдегида с применением азеотропной ректификации с галоидуглеводородами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, азеотропной ректификации подвергают димергидрат хлорацетальдегида с четыреххлористым углеродом.