Патент ссср 162141
Иллюстрации
Реферат
, СС)тОЗ СОВНСКИХ
СОЦИАЛИСТКИ"! ВСКИХ
Р .СПУ БЛИК
ОПИСА НИК
ИЗОБРЕТКНИМ
Класс
12о, 26«
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-ф
Ч и. 1 »=-==МПК
С 07f № 162141
Заявлено 30.XII.1962 (№ 811468)23-4) Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень № 9
ГОСУДАРСТВЕН Н Ь1 И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК!
I !
, Поописная epynna ¹ 44
Ф. Л. Макляев и М. И. Друзин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ХЛОРМЕТИЛАРИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Известен способ получения эфиров хлорметиларилфосфиновой кислоты алкоголизом хлорангидридов хлорметиларилфосфиновых кислот с выходом целевого продукта до 47% .
С целью повышения выхода предложен способ, согласно которому диалкиларилфосфиниты подвергают взаимодействию с хлористым метиленом.
Реакцию ведут при нагревании до 200 С.
Пример. В автоклав емкостью 0,1 л помещают 34,4 г (0,13 моль) дибутилового эфира фенилфосфинистой кислоты и 23 г (0,27 лоль) хлористого метилена, тщательно перемешивают и медленно нагревают до 200 С.
Смесь выдерживают при этой температуре
4 час, охлаждают, отгоняют избыток хлористого метилена и хлористый бутнл, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 29,3 г (88%) бутилового эфира хлорметилфенилфосфнновой кислоты с т. кнп. 120 — 122" С (10 в л1л рт. ст.);
a þ — 1,152; nz — 1,5180; ЦУ „= б4 88
Найдено, %: P 12,35; 12,5б; CI 14,40; 14,52.
С1 Н то С10в Р.
Вычислено, %: P 12,5б; С1 14,38.
Способ получения эфиров хлорметиларилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения вь1хода целевого продукта, диалкиларилфосфиниты подвергают взаимодействию с хлористым метиленом.