Патент ссср 162143

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

OIOa С011ЕТС1 И)

СОциллИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОП!ИСЛНИЕ

ИЗОТ PETER ИЯ

К АВТО РС КОМУ СВЯЛ,Е ПЛЬСТВУ

1(J«fcc

12о, 2-!!в!

45f 9оо

МПК

С 07f

А 01!3 № 1621И

3 tstвлено 03.Ъ I.1963 (№ 840286/23-4

УЛК

632.951.2:

547 (O88) ГОСУДАРСТВЕННЫ И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОЬРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

ОпуГ»н!ков!н!о I6.1V.!964. Бюллетень № 9

Под!1!(снп>! гР!1!1!!и ЛЗ 44

° Ъ

М. И, Кабачннк, Н, Н. Годовнков и Н. Е. Тепло !

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-ЭТИЛ- > -((1-(0, 0-ДИАЛ КИЛФ СФОФИЛ-;

ЭТ ИЛ)-М Е1 ИЛ Т И О ФО СФ И НАТО В

Предмет изобретен и я

Способ получения о-этил-S-((>-(о, о-д!1ылкилфосфорил) -эгнл)-метил ritu()>oc<(>itit;! !о!3, тыкхкc ка 1(11 сы л! о сoсдll ll" и11(1!е из13еc 13iLI 11 1! вЛ и ЮТСИ I IOI3 1il i)l lf.

Гlредложсииым способом вещество но iyii;IloT п утем вза и модейс гни я о-этил-5-(1-бр() мэтилметилтнофосфинытов с диалкилфо(())!! оМ

fl tITpIIf1. 11ол) и Il ill>I(. соединеlilIH л!(>)к и(э использовать 13 качестве иисектицидов и акырицидов.

ГI р и м е р. К 2,3 г (0,1 г. ато>я) натрия, распыл i!Iioi о rlo Бр(олю, в 50 л!л сухого толуола прибавляют при охлаькденин водой

13,8 г ((),1 >ноль) днэтилфосфиты; смесь перei(fell>II!3;fioT до полного рыстворения натрия, Затем при 40 — 50"С медле(и!о нриоавляют

24,7 г (0,1 яо.гь) о-этнл-S+брол!этилл!стилтиофосфината.

После прибавления всего бромида смесь переме>иивыют 30 мин, после чего выделившийся бромистый натрий отфильтровыва!!)т, фильтрат промывают два раза водой, водный слой два разы экстрагиру!от эфиром. Э(()ирные вытя)кки соединяют с толуольиым слоем и высугнивы1от прокаленным сульфатом litiTрия, После отгонки в вакууме растворителей остаток перегоняют.

Получают 9 г (выход 30%) о-атил-S-((110, о-ди>TIt Jt(()oc())ol)IIJI! этил)-M I llJIT! О(!)о 1) и

II fT;I с т. кип. 140 — 142 С при 1 л!>и pr. (.;

Jl2î 1,4761. и го l 1752. AfR 73,45 !)ычисл:,tio 72,69).

На!!дено, %: С 35,1; 35,1; II 7,4; 7,4; р 2lt,, );

20,1.

Вычислено, %: (35,5; 11 7,4; Р 20,3, Аналогично получают: о-.этил-S-((1-(o, о- iitпропилфосфорил) -этил)-метилтиофосф ин;! г; выход 30в/в; т. кнп. 15>! — -153 (при l .ил! рг. с, . и о 1 4730. с/го 1 1272. Лр 8288 (!3!"

1ислено 81.90) . о-этил-S-((э-(о, о-дибутилфосфорил) -эп!л)ме!ил tlo((toc(()IIIIHT; т. кип. 120 — 122"С и!!и

002 л(эи рт. ст.; иго 14693. (!го !092>

14т(91,94 (вычислеио 91,30) . (.пособ получения о-этил-$-((>-(о, о- !и!ци(илфосфорнл) -этил)-метилтиофосфицато13, о т л и I;t ю шийся тем, что о-этил-S-(>-бромэтил" мстилтнофосфинаты подвергают 13заил!оде!!стгп!ю с диалкилфосфитом и;!трия.