Патент ссср 162152

Патент ссср 162152

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.ОПИCAH-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ко 162152

Класс

12q, 24

12о, 19от

МПК

С 074

С 07с

Заявлено 27Л11963 (№ 822555/23-4) ГОСУДАРСТВЕНН ЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

Опубликовано 16.1V.1964. Бюллетень № 9

УДК

1., Г. П. Соколов, С, А. Гиллер и М. Г. Воронков

4 спасов получении AJIKHJI- или АрилзлмещснныК»i : н.;;,,1

4-МЕТОКСИ БУТЕН-2-ОДА-1

Подписная группа № 4б

Предмет изобретения

Алкил- и арилзамещенные 4-метоксибутен2-ола-1 используют для получения непредельпыx кетонов, эфиров, спиртов и т. д. Кроме того, их можно использовать в качестве полупродуктов для синтеза инсектофупгицидов и противогрибковых препаратов. ,Предложенный спосоо состоит в том, что реактив Гриньяра подвергают взаимодействию с 2,5-диметокси-2,5-дигидрофуранами. Это расширяет сырьевую базу конечного продук-а.

Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, ооратным холодильником и капельной воронкой, помещают 12,2 г (0,5 г. атом) магниевых стружек, 100 мл сухого эфира и постепенно прибавляют 71,0 г (0,5 г . моль) йодистого метила, смешанного с 50 мл сухого эфира. Реакционную смесь нагревают до полного растворения магния.

В еще неохлаждепный раствор реактива

Гриньяра вводят по каплям 26 г (0,2 г. моль)

2,5-диметокси-2,5-дигидрофурана.

Если после введения примерно половины второго компонента реакция не наступает, колбу осторожно подогревают, По окончании прибавления 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурана реакционную смесь нагревают еще 1 час, охлаждают и добавляют к пей 200 мл воды и

70 л л уксусной кислоты (1: 1), Эфирный слой отделяют от водного и последний два раза экстрагируют 50 мл порциями эфира. Эфирные вытяжки промывают раствором соды и тносульфата натрия и высушивают над сульфатом магния. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме.

Выход 1,4-диметил-4-метоксибутен-2-ола-1 с т. кнп. 59 — 60 С (3 мм рт. ст.) 15,5 г нли

60% от теоретического; по 1,4405, d4о 0,9237

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, . помещаюг 12,2 г (0,5 г. атом) магниевых стружек, 100 »1л сухого эфира и постепенно прибавляют 71,0 г (0,5 г . люль) йодистого метила, смешанного с 50 мл сухого эфира.

Реакционную смесь нагревают до полного растворения магния и прибавляют к ней по каплям 28,8 г (0,2 г . моль) 2,5-днметоксп2,5-дигидросильвана. В результате дальнейшей обработки, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,7 г (20% от теоретического) 1, 4, 4-триметил-4-метоксибутен-2-ол-1 с т. кип. 53 — 55 С (3 л1м рт. ст.); п2оо 1,4470, Ро 0,9203.

Способ получения алкил- или арилзамещенных 4-метоксибутен-2-ола-1, отл и ч а юшийся тем, что реактив Гриньяра подвергают взаимодействию с 2,5-диметокси-2,5-дигидрофуранами.