Патент ссср 162154

Патент ссср 162154

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Подписная группа № 4б

". г

F. у

Б. П. Федоров и Ф. М. Стоянович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ u,)-ДИЛИТИЙЗАИЕШЕННЫ (ТРЕТ-БУТИЛ-2-ТИ ЕН ИЛ СУЛ ЬФО НА

Предложенный способ получения а,Р-дилитийзамещенных трет-бутил-2-тиенилсульфона, не известный ранее, заключается в том, что трет-бутил-2-тиенилоульфон обрабаты|вают эфирным раствором н-бутиллития.

Последующей заменой лития на другие функциональные группы можно получить различные а,р-дизамещенные трет-бутил-2-тиенилсульфо.на.

Пример. 5-т р е т- б у т и л с у л ь ф о н и л2,4-т и о ф е н д и а л ь д е г и д. К раствору

5,1 г (0,025 моль) трет-бутил-2-тиенилсульфона в смеси 20 лгл абсолют|ного эфира и 50 лгл тетрагидрофурана прибавляют при 10 С 4,02г (0,063 моль) и-бутиллития в 50 ил эфира.

После размешивания в течение 1 час раствор охлаждают до — 20 С, прибавляют в один прием 10 мл диметилформамида в 50 мл абсолютного эфира. При этом повышается температура и выпадает осадочек. Смесь оставляют на ночь, затеем нагревают 2 час с обратным холодильником. Массу выливают в 10% -ну о

СНзСООН, экстрагируют большпм количеством эфира. Эфирный слой несколько раз промывают водой и высушивают. Остаток разоавляют 30 ил эфира, при этом выпадает осадок, который отделяют и промывают на фильтре небольшим количеством эфира.

Получают 2,5 г (38% ) 3-трет-бутилсульфонил-2,4-тиофендиальдегида с т. пл, 151 — 153 С (из СС1).

Найдено, %: С 45,78; 45,89; Н 4,57; 4,56;

S 24,71; 24,85.

С10Н1204$2, Вычислено, %: С 46,12; H 4,65; $24,63.

Предмет изобретения

Способ получения а,Р-дилитийзамещенных трет-бутил-2-тиенилсульфона, о т л и ч а ющи и с я тем, что трет-бутил-2-тиенилсульфон металлируют н-бутиллитием.