Способ делигнификации древесной щепы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора Древесную щепу варят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной к-ислоты 5-10 об.%. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150-165°С и общей их продолжительности 45-90 мин, а третью ступень проводят при 120-140°С в течение 10-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИчЕСКих
РЕСПУБЛИК (s>)s D 21 С 3/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4674636/12 (22) 06.04.89 (46) 23.01.91. Бюл, ¹ 3 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) А.В.Буров, Т,Л,Луканина, P.Ã.Àëèåý и А.В.Бейгельман (53) 676.1,022.1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 1142556, кл, 0 21 С 3/20, 1983.
Авторское свидетельство СССР
N. 1509467, кл. 0 21 С 3/20, 1987. (54) СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ДРЕВЕСНОЙ ЩЕПЫ
Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы для одновременного получения двух высококачественных продуктов: целлюлозного полуфабриката, предназначенного для производства бумаги, и картона, а также активного лигнина, который может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных и полиэфирных смол, а также для замены фенолформальдегидных смол в производствее пластиков и пластмасс.
Целью изобретения является улучшение физико-механических показателей целлюлозы, упрощение процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, Согласно предлагаемому способу варку древесной щепы проводят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 — 10 об.7, при этом на первой и второй ступенях варку осуществля Ы 1622469 А 1 (57) Изобретение относится к способам делигнификации древесной щепы и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы, упростить процесс выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора. Древесную щепу варят в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, в три ступени при содержании уксусной кислоты 5 — 10 об, (. При этом на первой и второй ступенях варку осуществляют при 150 — 165 С и общей их продолжительности 45-90 мин, а треть1о ступень проводят при 120 — 140 С в течение
10 — 20 мин, 1 з,п. ф-лы, 1 табл. ют при 150 — 165 С при общей их продолжительности 45-90 мин (первую в течение 30—
60 мин, а вторую 15 — 30 мин), третью стадию при 20-140 С в течение 10 — 20 мин.
По окончании делигнификации волокнистый полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и размалывают до
60 ШР, Указанный эффект разделения двух основных компонентов: целлюлозы и лигнина, достигается тем, что трехступенчатая варка при 150-165 С на первой и второй стадиях и 120 — 140 С на третьей стадии позволяет снизить концентрацию уксусной кислоты в растворе до 5 — 10 об. . Тем самым растворяющая способность делигнифицирующего раствора резко снижается и значительная часть лигнина осаждается из раствора непосредственно после удаления его из варочного аппарата при понижении температуры.
Ступенчатая варка не дает воэможности лигнину, перешедшему в раствор, адсорби1622469 роваться на волокне, поэтому содержание остаточного лигнина в целлюлозе резко падает, за счет чего улучшается ее качество.
Это позволяет эффективно выделить целлюлозу с выходом 45-65 и активный лигнин 5 с выходом 15 — 207 ., Пример 1. Осиновую щепу загружают в автоклав при модуле 6:1, нагревают до
155 С и ведут варку в течение 35 мин. Затем варочный раствор выпускают из автоклава 10 в осадительную емкость, в которой он охла кдается до 90 С, а пары спирта попадают в холодильник и стекают в виде конденсата в приемный сосуд.
Варку продолжают после перепуска в 15 автоклав свежего, нагретого до 155 С варочно о раствора еще в течение 15 мин, Затем операцию перепуска свежего раствора повторяют и ведут варку уже при 130 С
10 мин, 20
Осажденный лигнин после трех перепусков промывают водой. Хорошо отмытый от кислоты лигнин представляет собой светлокоричневый сыпучий порошок, который высушивают на воздухе и определяют выход, 25
Осветленный водный раствор уксусной кислоты и отогнанный спирт вновь используют для приготовления варочного раствора.
Пример ы 2-11. Делигнификацию 30 ведут аналогично примеру 1, но при иных значениях параметров процесса, указанных в таблице, Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет снизить содержание ук- 35 сусной кислоты в растворе в 1,25-6,0 раз, сократить время делигнификации в 2,2—
1,3 раза, снизить температуру варки на
10-20 С и при той же степени делигнификации (примеры 2 — 4 и 11) улучшить механическую. прочность волокнистого полуфабриката. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс выделения лигнина и регенерации отработанного варочного раствора за счет обеспечения возможности совмещения процессов отгонки спирта и осаждения лигнина.
Формула изобретения
1. Способ делигнификации древесной щепы путем варки ее в растворе, содержащем уксусную кислоту, этиловый спирт и воду, при повышенной температуре с последующим выделением целлюлозы и лигнина, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических показателей целлюлозы, упрощения процесса выделения лигнина и последующей регенерации отработанного варочного раствора, варку проводят в три ступени при содержании уксусной кислоты в варочном растворе 5 — 10 (> с удалением отработанного раствора после каждой ступени, при этом первую и вторую ступени проводят при 150-165 С и общей продолжительности 45-90 мин, а третью ступень осуществляют при 120-140 С в течение 10 — 20 мин.
2. Способ по п,1, отличающийся тем, что варку на трех ступенях проводят при соотношении этилового спирта и воды
1:1,5-1,5:1, 1622469
Ф о * х X ъ
Z сО z с
«Ф сч в сч о со о в о о с.- ui сo ui ui «?
° - -е- -с"- о с о .о
1 Ф с
Ч о
Фотв о ас к
1 C Z з оос
Е с «с с о с а к
)С ь ъ z т аz
CO с
ФО? х -«
Ф чЪ
P Z о о с и (Q Ф с а
z r а Е
Ы оо а с- о с Ф
Е о
«I оо
< 3 оъ
Ю о о ID с
z ъ
Е
Ф
Ф ссъ о
„а со
И а
С: а
Ф S а Е
ОЗ о
Ф
Щ с
Э
v
Q а
? ч о с о
Z х
«l
1а с о с Ф
Е а
Ф К а Е
l0 ао исэ ас о с Ф
«I о
Ю о
Ф о
«I
ЧР о
Ф
Z а т с с.) Ф Ф о
v O л ч с ч z л"
3f о и а
Е
X а
3 3 88 8
° г ? Р Яс) счсч счсз
ОЯОЯЯО фов ОО оооооооо ооооо ооввсосчсл язв есо с-I tuII Йwn «сю вооов e .cc! в,-„-дв,с. о,-о riд гэосчсчоо о<.iсч Ои!
eoслuiсос i сг>оui сit ю «о и «с со а) и> «с с-> ю и> сч е чс В э с в В «O
i о
«? о
?
Й
Ф а о ч о
Фз
3 о л с
m ?
G. Э л
c c с о а с ъ
z а Z
Ь с к
1 д «С о ф з
Ю о а
Z с, «