Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа

Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретения - расширение диапазона определяемых концентраций. Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого -элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента. Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. Максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза, 1 таол. k/

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (д))5 С 01 М 23/223.. Ъ,14И

Д(»»»п(»i,f Т1)» (.1» .t..»»

I л1dБЛ110 : — Г1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (? 1) 4449915/25 (22) 23,0).88 (46) 23,01,91, Бнзл, )» 3 (71) Государственный научно-исследонательски1» и проектньп» институт редкоме11 II таллической промьппленности Г»»редмет (72) В,H, ()рлон и А. К, Сиромаха (53) 539, 1 ° 03/. 06 ((788, 8) (56) . 1осен Н ° »»f.Количественный рентгеноспектраль»(ьп» ф»»уоресцент»;ь»»» анализ ° — ", ° : Наука, 1969, с ° 186-201 °

Hertin К.Р, Introduction to X-Kay

spectrometric analysis. — Plenul

Press, 11е» York and 1,on(1on, 1978. (54) С11ОСОВ КО 111ЧКС(ВКНШ)Г ) Р):НТГ1. НО»(»11y0P Å».!1ВН (НОГО ЛНЛ, 1ИЗн (57) Изг брете»(»»е относится к аналитиИзобретение относится к аналитическои химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава.

Цель изобретения — расширение диапазона опредсляемых концентраций.

Сущ»»ость способа заключается в следующем °

В анализируемые пробы последователь: но ннодят изменяю»циеся н определенном диапазоне количества добавок с таким расчетом чтобы можно было построить

l нелинеиную зависимость интенсивности аналитическои линии от количества добавляемого элемента (линейная зависимость — частный случаи), которая была, бы продолжением гипотетической эависикости интенсивности от количества со2 ческой химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретения — расширение диапазона определяемых конце»»траци(1 ° Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента, Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелине»»ной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. М(»ксимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с прооой без добавки н 1,э — 3 раза, 1 таб:(. держащегося в анализируемом материале определяемого эле,»ента. 11о полученным l данным рассчитывают параметры регрес-, р сионного уравнения связи интенсивности и концентрации. Определение содержания искомого элемента проводят заданием в уравнении нулевой интенсивности аналитическои линии ° Используют уравнение зависимости интенсивности от концентрации определяемого элемента с использованием модели Ди-Ионга:

С,А„ = (D+KR )(1+ о С „,„/1оо), где С вЂ” рассчитанная методом наиС»1 (,С меньших квадратов концентрация добавляемого элемента, %;

С „-М- задаваемая концентрация доCÈrÌ

1622804 бавляемого элемента, определенная в зависимости от количества введенного и пробу элемента, Ж1

D, К, g — коэффициенты, рассчитываемые методом наименьших квадратов;

К вЂ” измеренная интенсивность

1 аналитической линии определяемого элемента.

Свободный член этого уравнения D является искомой концентрацией определяемого элемента с обратным знаком.

11 р и м е р. Способ применен для анализа керамического материала на содержание иридия. Этот материал по данным химического анализа содержит

0,12510 010Х иридия, Готовят восемь проб с различными 2< количествами добавляемого иридия, На рентгеновском спектрометре PW 1400 измеряют интенсивностьлинии иридияЕ, за вычетом фона. Определяют содержания иридия, которые хорошо согласуются с дан-25 ными химического анализа.

Доказательством правильности выбора диапазона относительной интенсивности в пробе с максимальной добавкой сЛужит таблица, в которой приведены данные относительной погрешности анализа от максимальной относительной интенсивности измерения для различных элементов таблицы Менделеева и для различных концентраций. Интервал 1,5-3 выбран в связи с тем> что в этом интервале получаемые погрешности анализа укладываются в допустимые, Таким образом, предлагаемый способ анализа может быть применен к любым материалам, в которые технически можно ввести добавки определяемого . элемента, и позволяет увеличить верхний предел определяемых концентраций с 10 до 15Х.

Формула изобретения

Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа, включающий изготовление пробы с добавкой анализируемого элемента и пробы без добавки, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента от этих проб и расчет концентрации определяемого элемента, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций, дополнительно изготавливают по крайней мере две пробы с добавками, концентрации которых обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линни от концентрации добавок, причем максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза.

1622804

a «c сс

Ф В ю Ъ

О е» с«1 л а с а в

» Ф О О\

СЧ Cal мъ л мЪ В л мЪ сС с с Ф В В В в ф л л - сч р

° - сч

<о8

+(О счфВ

В С С « ° счОЧВ ф съ с»\ ф л

Ю Ф

О Ч о

Ю ф

< Ъ ф с с

В О1

О э

С В

О мЪ а о с о

С« о с сЧ

Л Cal Ct

В Ф с е сч оо в ф

О

СЧ ф

Ф о ч

O сЧ в сч

1 ечю

1 с ю оо н чл.м

oa oa л л

Ф а а а»а

СЧ

Ф сч ф

Ю мЪ сч

Ф л л аао аоо

О О - а сч с а <ч со ф

СЧ сс л оа

l4) л сч

° В В чла а Ръ

В В мъ сч и

Ю оо с +(!

sl !

1 с Ъ а о а Е, а в о an i в сч с сч ч

О\

Ю лс ч в с»с °

Ю мЪ О о ч о с о о

В сЧ

CCa CCa

Ф Ю о

Ю

Ю

Ф а чо

II до-о

+1 (— — 1

3 сЧЧ

-о а +1 I о ав

В чл

Ч сч о а сЧ

an а ч

° а л и

Ю сЧ ф с Ъ

1 д со

Ю ч гъ

Ю «с а в (ъ с 4

ГЧ а

В о л сч Оъ сп

В В

-т ч чъ а л в мЪ а сч сч V

»ъ о ф в

: оо н

1 ч

1 О

Ъ л сч

rl О О ф

1О мЪ л

cO cO an с Ъ л

В а

sanco o

О сч

Ю.О

ЧВЪЧ т

«Ф В Ю еЪлсс

ВЪ

Ю ч

Ю

ОСЧ Л

В С с с м п1 в а с«Ъ

В мъ

-э а сч

° В ° л лсч в

an и-о

Юо н ч сч во 3 оо

tI мЪ

В ф а С«Ъ

В а ф

О ° л ю» ф а O а а всъмъфл в

Ю мЪ

cc an сч

В В В од»

О

В о л

В ф î

В O о со

О»»

° ООь ф

В В В мЪЛ В мъ м

O В Ю В

ЧО СЧО

CCI сч

O ч

»С В Ф яоо

» +(ф л Оъ мс ф

Ю а в б Ю

Е Е мЪ Д

ОЛГО б в а В

Я В мЪ CI мЪ

В Ю в ф

8L ) L

1 мс 5

Д161а! Ф» сч с«1 Ф ч ао л ф в 0 сч с«1 Ф мъ сО л со Ф О cal ссъ Ф мъ аса л

О В а а В ю в а В В В Ф В э В в ° P э ° э э В P В В В в а ----- -- СЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧС ЪссЪМЪ(ЪЮЪС ЪМЪЕЪ

I з м х

6

1 ф

J3

6 чч

И с О

Ca <" Ъ

+! ч» сч О

ФФ во о +1

-ч ча «ъ л в

С В В а Ю Ю, чъ сч а. <.ъ ч