Способ получения лупинина

Способ получения лупинина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

СоциАлистичгских

Респу БАик

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б РЕТЕН ИМИ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162292

Класс

20»

)2р, 11gg

Ф с

/:- ф. с

МПК

А 6Ik

С 07(j

Заявлено 20.V.1963 (¹ 837406/31-16) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ссср

Опубликовано 16.1Ч.1964. Бюллетень № 9

УДК

-"У /

J l

1

Подписная группа № 298,г

Заявитель т-; сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтичефсий институт им. С. Орджоникидзе

Авторы изобретения

Л. И. Брутко и Л. М. Уткин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛУПИНИНА

Предмет изобретения

Известны способы получения лупинина, являю1цегося исходным веществом для синтеза лекарственных препаратов, из раствора соли анабазина (смеси алкалоидов, выделенных из е>ковника безлистного) его подщелачиванием, экстрагированием хлороформом и последующим упариванием полученого экстракта.

Указанные способы технологически сложны и предусматривают использование дорогостоящих и взрывоопасных реагентов.

В данном изобретении для упрощения процесса концентрированный экстракт смеси алкалоидов пропускают через последовательно соединенные колонки с насадкой из колец Рашига, заполненные буферным раствором с рН около 7,0. Затем буферные растворы из всех колонок объединяют, подщелачивают и экстрагируют лупинин органическим растворителем.

Предлагаемый способ прост в аппаратурном оформлении и может быть использован для промышленого получения лупинина.

Пример. 200 г сульфата анабазина растворяют в 400 м.г воды, подщелачивают концентрированным раствором едкого патра до сильно щелочной реакции и экстрагируют хлороформом (6 раз по 250 мл). Экстракт упаривают до объема 500 мл и пропускают через 6 последовательно соедине1шых колонок с насадкой из колец Рашига, заполненных (по 150 мл) буферным раствором с рН 6,9 — 7,0 (на 1500 л1л воды берут 50 г едкого патра и 30 лt.t ортофосфорпой кислоты) . После того как экстракт прошел через систему, пропускают 1500 м.г чистого хлороформа. Весь фильтрат упаривают н получают сумму алкалоидов за исключением лупинина. Буферные растворы из колонок объединяют, подщелачивают едким патром и экстрагируют хлороформом (10 раз по 100 лиг).

Экстракт упаривают досуха, а остаток кипятят

30 мин на водяной бане с 25 л1л пстролейпо"o эфира. После удаления растворителя и внесения затравки продукт кристаллизуется. Кристаллы отсасывают и промывают па фильтре петролейным эфиром (2 раза по 10 лг.г) . Получают 5 г технического лупинина (т. пл. 58—

62 С), который перекристаллизовывают из ацетона. Выход чистого продукта с т. пл. 68—

69 С не ниже 80% от теоретического.

Способ получения лупинина из раствора соли ацабазина подщелачиванием, экстрагированием хлороформом с последующим упариванием экстракта, отличающийся тем, что, № 162292

Составитель В. А. Таратута

Редактор- А. И. Байнова Техред Ю, В. Баранов Корректор T. Д. Хромцева

Поди. к печ. 5/V — 64 r. Формат бум. 60 901/р Объем 0,23 изд. л.

Заказ 934!7 Тираж 425 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д, 4

Типография, пр, Сапунова, 2 с целью упрощения процесса, концентрированный экстракт смеси алкалоидов пропускают через последовательно соединенные колонки с насадкой из колец Рашига и заполненные буферным раствором с рН около 7,0; буферный раствор объединяют, подщелачивают и экстрагируют целевой продукт органическим растворителем.