Способ получения термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна

Способ получения термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна

Реферат

 

Изобретение относится к металлокомплексным соединениям. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Синтез ведут реакцией равномольных количеств фталевого ангидрида и этилендиамина с медным купоросом в водно-щелочной среде при 20 - 100^oC. Выход 91%, т. разл. 230^oC, брутто-формула C₁₀H₁₂N₂O₄Cu. Полученный свето- и термостабилизатор, введенный в комплексную поликапроамидную нить, повышает ее термостойкость с 84 - 89 до 92 - 96% и светостойкость с 55 - 66 до 70 - 75%. 2 табл.

Изобретение относится к получению соединения неустановленной структуры, а именно нового термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна, применяемого в химии искусственных волокон. Целью изобретения является повышение качества целевого продукта. Пример 1. В четырехгорлую круглодонную колбу вместимостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 14,81 г (0,1 моль) фталевого ангидрида и 125 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 15 мин. Затем охлаждают до 20^oC, добавляют 13,15 мл (0,2 моль) 42%-ного водного раствора едкого натра и перемешивают в течение 1 ч при 20 - 30^oC. К полученному раствору быстро добавляют 6,3 г (0,1 моль) этилендиамина и водный раствор медного купороса, содержащий 15,96 г (0,1 моль) основного вещества, и перемешивают в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100^oC. Получают 26,2 г (91% от теоретического) о-фталатоэтилендиаминомеди (шифр МКС-21) в виде порошка ярко-синего цвета, слаборастворимого в воде, т. разл. 230^oC. Найдено, %: C 42,06; H 4,38; N 9,31; Cu 21,70. C₁₀H₁₂N₂O₄Cu Вычислено, %: C 41,74; H 4,19; N 9,73; Cu 22,08. В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1580, 1610 см^-1 (_C=0); 3165, 3240, 3320 см^-1 615 см^-1 (_0-Cu). Пример 2. -Капролактам полимеризуют в лабараторных условиях в атмосфере азота в стеклянной пробирке при 260^oC в течение 10 ч. В качестве добавки используют МКС-21 (0,03%) или его смесь с 0,1% KI. Из полученного полимера вытягивают мононить при температуре 240^oC. Для сравнения в таких же условиях готовят нити с добавкой H-1 (0,3%), ПМ-150 (0,03%), МКС-3 или МКС-16 (0,03%). Термостойкость полученных нитей определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после прогрева при 200^oC в течение 2 ч (ГОСТ 2378.5.6-79). Светостойкость определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после облучения нитей на приборе "ИС" лампами ЛДЦ-30 в течение 30 сут (ГОСТ 6825-74). Результаты испытаний представлены в табл. 1. Данные табл. 1 показывают, что все соединения под шифром МКС проявляют высокий эффект как термо-, светостабилизаторы мононитей из поликапроамида. Пример 3. -Капролактам полимеризуют на опытно-промышленной установке в автоклаве вместимостью 300 л в присутствии воды как активатора и уксусной (или бензойной) кислоты как регулятора молекулярной массы. В качестве стабилизатора добавляют МКС-21 в количестве 0,03% от массы мономера или смесь МКС-21 (0,03%) и йодида калия или хлористого магния (0,1% от массы мономера). Из полученного гранулята полимера формуют комплексную нить линейной плотности 29 текс. Для сравнения в тех же условиях готовят нити из полимера, содержащего 0,3% H-1, нити, содержащие смесь 0,04% ПМ-150 и 0,1% йодида калия, и нити с добавкой МКС-3 или МКС-16 (0,03%) или смесь одного из этих соединений с 0,1% йодистого калия или хлористого магния. Термостойкость полученных нитей определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после прогрева при 200^oC в течение 2 ч (ГОСТ 2378.5.6-79). Светостойкость определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после облучения нитей на приборе "ИС" лампами ЛДЦ-30 в течение 30 сут (ГОСТ 6825-74). Результаты испытаний представлены в табл. 2. Как видно из результатов, представленных в табл. 2, испытания комплексных нитей в опытно-промышленных условиях показывают более высокую эффективность МКС-21 и его смесей с йодидом калия и хлористым магнием по сравнению с известными стабилизаторами. Добавка МКС-21 к поликапроамидному волокну позволяет повысить его устойчивость к действию тепла и света.

Формула изобретения

Способ получения термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна взаимодействием органического лиганда с солью меди в присутствии щелочи в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве органического лиганда используют смесь фталевого ангидрида и этилендиамина, в качестве соли меди-медный купорос и процесс ведут при молярном соотношении фталевого ангидрида, этилендиамина и медного купороса 1 : 1 : 1 в водной среде.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.04.1997

Номер и год публикации бюллетеня: 20-2000

Извещение опубликовано: 20.07.2000