Способ получения сульфида сурьмы (у)

Способ получения сульфида сурьмы (у)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВКТСНИК

СОЦИАДИСТ1 МЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU„„1623МО

А1 (51)5 С 01 G 30 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 9ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

roce eww ourn

ПО ИЭСБРО ЕНИЯМ И ОМЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4669873/26 (22) 01,02 ° 89 (46) 30,01.91, Бюл, Ф 4 (71) Ташкентский политехнический институт им. А ° Р,Бируни (72) С.Абдурахманов, Т.Лртыкбаев, С,А.Баев, К.К,Умарова, Х.Y.Âàëèåâ и А.М,Р!ухлин (53) 661.886.511,15 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 199115, кл, С 01 G 30/02, 1967, (.54) СПОСОБ ПОПУЧБ1ИЯ СУПЬФИДЛ

СУРЬМЬ! (ii) (57) Изобретение отиса vòñÿ к области гидрометаллургии сурьмы и может быть использовано в гидрометаллургиИзобретение относится х гидрометаллургни сурьмы и может быть использовано в гидрометаллургическом производстве сульфида сурьмы (V).

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение содержания основного вещества в продукте.

На чертеже представлена схема, реализу -щая предлагаемый способ.

Пример, Приготовленный раствор соли !!!липпе объемом 500 см с содержанием сурьмы 20 г/дм заливают в стеклянную трубу I, укрепленную на штативе 2, Трубку закрывают резиНовой пробкой 3 со вставленными в ней стеклянными трубками 4 и 5 соответственно для подачи углекислого газа в раствор и непогруженная в раствор для отвода образующегося сероводорода и остатков углекислого газа.

2 ческом производстве сульфида сурьмы (V). Целью изобретенич является упрощение процесса и повышение содержания основного вещества в продукте.

В способе сульАид сурьмы (V) получают осаждением его из раствора соли !!!липпе продункой углекислым газом.

Исходный раствор соли 11!липпе содержит 10-20 г/дм сурьмы и процесс ведут при комннной температуре в течение 25-30 мин в закрытом сосуде под давлением, создаваемым углекислым газом. Скорость подачи углекислого газа соста 0,1-0,15 дм /мин, а з

его расход 6(.-170% от стехиометрического. I з.н. д>-лы> 1 ил. 3 табл.

Трубку 4 соединяют резиновым плангом 6 с сосудом 7 постолнногз давления, предварительно заполненным углеки лым газом иэ бал,н:.а S через кран 9. Через трубку 5 и резиновый шланг 6 отходящий гаэ поступает для утилизации в стеклянный сосуд 10, содержащий 450 см 257.-ного раствора гидроксида натрия.

Затем после фиксиро..ания времени начала эксперимента кран I открыва ют и углекислый газ начинает поступать иэ сосуда 7 постоянного давления в трубу 1 с раствором со скоростью 0,1 дм /мин при расходе на осаждение 1677, от стехнометрического.

Через 30 мин после начала подачи углекислого газа через сливной кран

12, имеющийся на ко.:це стеклянной трубы 1, пульпу сливают, затем де1623960 кантируют пасту сульфидв сурьии (V), треххратио промывают 500 см горячей водой (50 С) cymar r. сушильном шкафу при 80 С и анализируют на содержание сульфида сурьмы (V) и суль5 фида сурьмы (III).

Реэулътаты анализа: Содержание сульфида сурьмы (V) в осадке 95Х, содержание сульфида сурьмы (Ш) 4Х, Раствор после удаления из него сульфида сурьмы (Ч) анализируют на сурьму фотометрическим способом.

Результаты анализа: остаточная концентрация сурьмы в растворе 7 г/дм,!< извлечение сурьмы в осадок 65,5Ж, Оптимальная концентрация сурьмы в растворе соли Шлиппе составляет ! 0-20 г/дм (см. табл.!) . Более низкая концентрация нерациональна, так как реакция карбоиизации не идет до конца, устанавливается равновесие:

2Na>SbS<+3CO +3H O $Ь Б +Зйа ros+ или 25

2Na>SbS<+3CO<+3H,, Sb+

6NaHS + ЯЬ, Sq+-2NasSbS,! +ЗН Б (3)

Поэтому низкая концентрация сурьмы дает и невысокое количество осажденного сульфидин сурьмы (V)

В табл.! представлена зависимость извлечения сурьмы в осадок от концентрации сурьмы в исходном растворе соли И!липпе, t 25 С; v =- 1ч; Чс11 =О, 1 дм /мин.

Несмстря на то, что более высокая чем .20 г/дм концентрация сурьмы благоприятно влияет на экономику процесса увеличивая массу осажденного за

В т 10 один цикл сульфида сурьмы (Ч) и снижая удельный расход углекислого газа, повышение .сонцентрации ведет к потемнению осадка и ухудшению его качества. что вызвано BNQHMO сильным восстанавливающим воздействием больших избыточных :оличеств образующегося сероводорода. Кроме того, падает общее извлечение сурьмь в осадок.

Оптимальной для процесса является

О 50 комнатная температура 20-25 С. Более выс кая температура ведет к резкому уменьшению растворимости углекислого газа в растворе и, следовательно, падению скорости реакции переводу ее в диффузионный режим, Более низкая

55 температура также неблагоприятно влияет на скорость реакции по кинетическим причинам.

С течением времени в первые. тридцать минут наблюдается рост извлечения сурьмы в осадок, однако затем извлечение падает, что объясняется тем, что образующийся сульфид сурьмы (Ч) растворяется в растворе гидросульфида натрия по реакции (3). t

СО + Н. О + Иа СО -+2КанСОэ, (4) что сдвигает равновесие в реакции (2) в левую сторону.

В табл.2 представлена зависимость извлечения сурьмы в осадок от темпе"ратуры и продолжительности осаждения

Го&Ь 20 3 r/Ë 1 Vс!12 О, 1 дм /мнн °

Более высокая чем 0,1-0,15 дм /мин

S скорость подачи углекислого газа ведет к холостому его расходу вслед+ ствие того, что он не успевает усваиваться раствором.

Более низкая скорость подачи углекислого газа повышает продолжительность процесса вследствие слабого и долгого подкисления раствора, снижает извлечение сурьмь: в осадок (см, табл.3}.

В табл.3 представлена зависимость извлечения сурьмы в осадок от скорол сти подачи углекислого газа; с

Ф.

30 мин; Со! = 20,3 г/дм; t 25 C.

Рля возврата в оборот отработанного раствора его вместе с раствором, утилизирующим сероводород, необходимо подвергнуть каустификации по мере накопления в них карбоната натрия:

Ма СО +Са (OH)< CaCA>+2NaOH (5)

После отфильтровывання осадка карбоната кальция раствор (NaOH +

+ NaHS) можно исполь овать как для растворения новых порций соли Шлиппе, так и для выщелачивания сурьмосодержащих продуктов, Предлагаемый способ позволяет упростить процесс эа счет его осуществления при комнатной температуре вместо 7-10 С по прототипу, эа счет исключения .необходимости введения дополнительных реагентов, загрязняющих целевой продукт, а также повысить содержание Sbq S g в готовом npori"..те от 82 до 93-957,, Формула изобретения !.Способ получения сульфида сурьмы (V) из водного раствора тиоантимоната натрия рнзпожением его, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с

S 16239 целью упрощения процесса и пояьппения содержания основного вещества в продукте, разложение тиоантимоната натрия ведут продувкой углекислым газом.

2. Способ по п ° ), о т и и ч а юшийся тем, что, с целью повы60 6 щения выхода продукта, исходный раствор берут с содержанием сурьмы

9,2-20,3 г/дм и процесс ведут при комнатной температуре в течение 2530 мин при скорости подачи углекислого газа 0,1-0,)5 дм /мин и расходе

его 160-170Х от стехиометрии, Т а б л и ц а 1

Конечная концентрация сурьмы в растворе, С, г/дм

Содержание

Ю осадке, Х

Начальная

Иэвлечени концентрация с урьмы в растворе

С© сурьмы в осадок, Е т

94, 36

93,35

84,42

95,06

91,13

88,12

50 С

С р-р, Извлечение г/дм Sb в осадок, Е

4,6

7,6

9,2

20,3

40,4

60,7

3,4

4,5

5,2 о,8

22,0

35,4

26, 09

40,79

43,49

52,71

45,54

41,20

Т а блица 2

25 С

Время

3) мин

CqI, р-р, Извлечение г/дм сурьмы в осадок, Х

Извлечение

Sb в осадок

"° ./ 3

Таблица 3

Извлечение сурьмы в осадок, 7.

Расход СО

7. от стехиоКонечная кон

Ск орос т подачи

С0 дм I/ìèí центрация сурьмь| в растворе, г/дм метрического

71,32

135,75

167,13

835,65

167,31

25, 62

39,42

65, 52

66,50

67, 98

15,1

12,3

7,0

6,2

6,5

0,017

0,05

0 1

0,5

1,0

120

16,0

9,0

8,0

8,7

l0 4

12,0

14,3

)5,1

16,0 !

6,2

21, 18

55,67

60, 59

57,14

48,77

40,89

29,56

25,62

21, 18

20, 20

15,0

8,5

7,5

7,0

I0i0

I0 6

10,0

9,8

)2,0

1?,6

26,))

58113

63,05

65,53

50, 74

47,78

50,74

5I,72

40,89

37,93

16,0

9 3

9,0

9,0

I I,2

1)ю6

l2,0

13,0

l4 0

15,0

2l, 18

54, 19

55, 67

55, 67

44,83

42,8е

40,89

35, 96

3l i03

26,1) 1623960

Составитель Л.Темирова

Редактор С.Лисина Техред я.дидык Корректор О,Кравцова

Заказ 166 Тирам Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произволственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101