Способ получения ортованадатов лантанидов и иттрия

Способ получения ортованадатов лантанидов и иттрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

сООз сООетсйих социалистических

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1 23961 А1 (51)5 С 01 С 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ белого цвета продукт, который по данным рентгенофазового анализа янляется однофаэным ортованадатом иттрия YVO . Интенсивность голубой люминесценции конечного продукта приф 313 пм составляет 109,07. от0 носительно ортонанадата иттрия, полученного по способу-прототипу.

Пример 2. Берут 8,9 г (49 мол.Х) оксида ванадия (V)VgOy

7,1 г (35 мол.%) оксида иттрия У<О> и !,7 г (16 мол.Ж) карбоната натрия

Na

re и306Ретениям и откРцтиям

ПРИ ГКНТ СССР (2,1 ) 4298310/26 (22) 26.08,87 (46) 30.01.91. Бюл. Р 4 (71) Институт химии Уральского научного, центра АН СССР (72) М.Я,Ходос (533 661.888.1 (088.8) (56) Фотиев А.А., Шульгин В .В ., Москвин А,С., Гавриков В.Ф, Ванадиевые кристаллофосфоры. М,: Наука, 1976, с. 35-37. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОВАНАДАТОВ

ЛАНТАНИПОВ И ИТТРИЯ (57) Изобретение относится к способу получения ортованадатон лантанидов и иттрия н позволяет повысить интенИзобретение относится к способам получения ортонанадатов лантанидов и итгрия, которые могут быть использованы в качестне люминофоров, а также активных матриц оптических квантовых генераторов.

Цель изобретения — понышение интенсивности люминесценции конечного продукта.

Пример I. Берут 8,7 г (48 мол.7) оксида ванадия (V)V O

6,8 г (30 мол,), оксида иттрия У203 и 2,3 r (22 мол.X) карбоната натрия

Na

Продукт измельчают, отмывают с перео мешиванием в воде при 70 С в течение

0,5 ч, декднтируют и сушат 0,5 ч при 200 (;. Получают мелкодисиерсный

2 сивность люминесценции целевого продукта. Готовят смесь- оксидов лантанидов или иттрия и карбоната натрия при следующем соотношении компонентов, мол.Х: Ч О 48-50; Ln Оэ 30-40;

Na CO> l0-22. Полученную смесь обрабатывают при температуре 550-600 С.

Полученный продукт измельчают, отмывают, сушат и анализируют. Получают мелкодисперсный продукт, который по данньм рентгенофазового анализа янляется однофазным и содержит монофазу YVO Hn LnPO, где Ln - разиоэемельный элемент..Интенсивность люминесценции повышается на 9-IOX.

1 табл.

1623961

Пример 6. Берут 9,2 г (51 мол.X) оксида ванадия (Ч)Ч О,, 8,3 r (41 мол.X) оксида иттрия У<О> и 0,9 г (8 мол.Х) карбоната натрия

Na CO обрабатывают аналогично та, который по данныи рентгенофазового анализа представляет однофазный. ортованадат иттрия YVO<. Интенсив-ность люминесценции конечного про5 дукта приф 313 нм составляет 109,2Х относительно ортов анадата иттрия, полученного по способу-прототипу. !

Пример 3. Берут 9,1 r (50 мол.Х) оксида ванадия (Ч)Ч О ., 8,1 г (40 мол.X) оксида иттрия У Оз и 1,1 г (10 мол.Х) карбоната натрия

Na

)белого цвета продукт, который по дан- I5 ным рентгенофазового анализа представляет адиофазный ортованадат иттрня

YVO4. Интенсивность люминесценции конечного продукта при % 313 нм составляет 109,1Х относительно ортО ванадата иттрия, полученного по способу-прототипу.

Пример 4. Берут 9;1 r (50 мол.X) оксида ванадия (V)V>0y, 14, l r (40 мол. Х) оксида европия 25

Ец<0> и 1, 1 г () О. мол.Х) карбоната натрия Ма СО, обрабатывают аналогично примеру 2. Получают мелкодисперсный белого цвета продукт, который по данные рентгенофазового анализа является однофазным ортоваиа,атом европия EuV04 Интенсивность красной люминесценции конечного продукта при ф 313 нм составляет 109,9Х относительно ортованадата евролия, получен35 ного по способу-прототипу, I1 р и и е р 5. Берут 8,9 г (49 мол .Х) оксида ванадия (Ч), 11,8 г (35 мол.Х) оксида неоднма Nd O>

1,7 r (16 ол,X) карбоната натрия

Na

Для доказательства существенности заявляемого интервала концентраций исходных компонентов проводятся примеры 6 и 7. примеру 1, Получают продукте окра шенный в желтый цвет, который по данным рентгенофазового анализа содержит наряду с ортованадатом иттрия примесь оксидов иттрия и ванадия (Ч). Интенсивность голубой люминесценции ортованадата иттрия при

$>313 нм относительно ортованадата иттрия, полученного по способу-прототипу, составляет 46Х.

Приме р7. Берут 84 г (47 мол.Х) оксида ванадия (V)V<0<, 5,9 r (29 мол. Х) оксида иттрия ". Оэ и 2, 5 г (24 мол. Х) карбоната натрия

Na

Таким образом, выход эа пределы заявляемых соотношений компоне . тов не позволяет получить однофазныи ортовападат ГЗЭ и достигнуть цели.

Для доказательства существенности заявляемого интервала температур приведен пример 8.

П р и и е р 8. Берут 8,7 г (48 мол.Х) оксида ванадия (V)V O»

6,8 г (30 мол.Х) оксида иттрия У О„ и 2,3 г (22 мол,Х) карбоната натрия

Na СО, тщательно перемешивают и обжигают в течение 10 ч при 450 С. о

Продукт измельчают, отмывают с перев мешиваиием в воде при 70 С в течение 0,5 ч, декантируют и сушат в те- чение 0 5 ч при 2000С. По даннъ м рентгенофазного анализа фаза ортованадата иттрия отсутствует, продукт представляет охсид иттрия сс следами оксида ванадия (V) Люминесценция, характерная для ортованадата иттрия, не наблюдается. При температурах выше заявляемого интервала, но ниже температуры плавления смеси, о например 600 С, получаю1 ортованадат иттрия, но в данном случае имеет место необоснованное повышение расхода электроэнергии.

Таким образом, снижение температуры обжига нс дает возможность получить целевой продукт и повышение температуры нежелательно, поскольку ведет к необоснованному повышению расхода электроэнергии, i 623961

Формула изобретения

У слов ия синтеза и полученные результаты пс примерам 1-8 сведены в таблицу.

3а lO0X принята интенсивность соответствующих ортованадатов, полу» ценных по способу-прототипу при исходном соотношении компонентов смеси, мол,7: Ч о 37,0; Ьп оэ 26,0; На СО

37,0 и температуре термообработки

1100 С.

Таким образом, изобретение позволяет повысить интенсивность люмиСпособ получения ортованадатов лантанидов и иттрия, включающий термическую обработку смеси оксида ванадия (Ч), оксидов лантанидов или иттрия и карбоната натрия, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения интенсивности люминесценции конечного продукта, комлоненты смеси берут в следующем соотношении, мол.X:

Оксид ванадия (Ч) 48-50

Оксиды лантанидов или иттрия 30-40

Карбонат натрия 10-22 и термическую обработку ведут прн

500-550 С.

10 несценции получаемых ортованадатов лантанидов и иттрия по сравнению с прототипом на 9-107.. Кроме того, процесс упрощается вследствие снижения температуры синтез и воэмокности отмывки продукта водой вместо кислоты, I

LnVO4 Состав исходной шихты мол Х

Примеры

Температура термообраа бо тки, С нм

Ь . о э ИаеСОэ ччо, 109,0

109, 2

109,1

109,9

110 6

46,0

55,0

619,4

450

Р.иЧО4 н1чо4

ЧЧО 4

Сос тавитель В. Нечипоренко

Корректор H,Ðåâñêàÿ

Редактор С.Лисина Техред M.яндык

Заказ 166 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.умгород, ул. Гагарина, 101

48

49

49

5I

47

41

29

22

16

16

24

450