1623994 - Способ получения карбоксильного катионита

Способ получения карбоксильного катионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные катиониты для эффективного разделение биополимеров с размерами гранул 40- 80 мкм, что достигается растворением смеси, мол.%: л6-76 метакриловой кислогы; 8-20 бутилметакрилата и 4- 36 метиленбигакриламида в смеси диметилформамид - вода, взятой в массовом соотношении 1:1,4-2, диспергирование полученного раствора в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 8Ь и Tween 85 при их массовом - соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации в водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 с. 1 табл. i (/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Span 85) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4381782/05 (22) 28.12.87 (46) 30.01.91. Бюл. К 4 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов (72) В.А.Пасечник, А. Г. Болдырев, H.Н.Федорова, Л.Я.Соловьева, Е.А.Чагина, Е.А.Карабанова (53) 678.744.13 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1053477, кл. С 08 F 220/10, !982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛЬ!!О! О

КАТИОНИТА (57) Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные каИзобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения карбоксильных катионитов, и может быть использонано в хроматографии для разделения биополимеров, Цель изобретения вЂ” получение гранул катионита размером 40-80 мкм и СН2- СН-0Н

2 0 17 33

I и

17Я 33

СН2 вЂ” 0 вЂ” ОСС 17К33 выпускаемые фи, мои Бегча и ВНИИ

ПАВ (r.éåáåë ино, СССР).

„„SU„„1623994 А 1 (51)5 С 08 Е 220/06, С 08 J 5/20// (С 08 F 220/06, 220:16, 220:56) тиониты для эффективного разделения биополимеров с размерами гранул 4080 мкм, что достигается растворением смеси, мол.7.: 56»76 метакриловой кислоты; 8-20 бутилметакрилата и 436 метиленбисакриламида н смеси диметилформамид вЂ” вода, взятой в массонсм соотношении 1:1,4-2, диспергиронание полученного раствора и тридекане, содерл;ащем смесь эмульгаторов

Span 85 и Tween 85 при их массовом соотношении 65:1-1,8:0,02-0, 12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации н водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 С. а

1 табл. .. повышение эффективности разделения биополимерон.

В качестве поверхностно-активных веществ использованы Span 85 и Tween

35, представляющие собой сорбитан триолеата и полиоксиэтиленсорбитан триолеата соответственно химических формул сн,вЂ” сН 0 (с,н,0)„

0 1

0 С 17 33

СН2 вЂ” 0 вЂ” ОСС17Н33 (Tween 85), Пример 1. В четырехгорлый химический реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, газовой трубкой для барботирования аргоном, 1623994 термометром для измерения температуры реакционной смеси и штуцером для ввода компонента вносят 650 мл тридекана, 10 мл Span 85 и 0,23 мл

Tween 85 при перемешивании мешалкой

5 с и = 150 об/мин. Параллельно раствор барботируют аргоном в течение

30 мин.

Отдельно готовят раствор мономеров. Лля этого 8,8 мл (68 мол.7) МАК, 1,8 мл (8 мол.7) Б?1А и 5,538 r (24 мол. ) ?tgIAA растворяют при комнатной температуре и смеси 48 мл

ЛИФА и 96 мл Н О (Р,„= 0,1) и раствор насыщают аргоном в течение

15 мин, Затем к раствору мономерон добавляют 2,06 r (%14) Б О

Приготовленный раствор мономеров и инициатора диспергируют в раствор тридекана, Span 85, Tween 85, HOB

1; 4, при и = 300 об /мин, Получе иную эмульсию барботируют в течение 15 мин аргоном. Затем газовую трубку заменяют пробкой, обеспечивая подушку инертного газа над реакционной смесью о и ведут полимеризацию при 70 5 С в течение 5 ч, Образовавшийся в виде гранул полимер отделяют от раствора фильтрованием. Лля удаления остатков мономеров, растворителей и тридекана гранулы последовательно отмывают 17ным раствором ПАВ, этиловым спиртом и заливают дистиллированной водой.

Полученный гранульный карбоксильный

35 катионит имеет ОЕ = 6,2 мг-экн/гс ° с., Е с = 1200 мг/гс с., проницаемость

10 Л.

Пример 2. Процесс проводят так яе,как н примере 1. Состав сме- 40 си: 6,6 мл (56 мол.7) МАК, 4,4 мл (20 мол.7) БИА, 5,208 г (24 мол.7)

? ЩАА, 60 мл ЛИФА, 84 мл Н О, 2,06 г (?IH4) S Op, 650 1 8 мл

Span 85, 1,5 мл Tween 85, Катионит имеет OE = 3,1 мг-экн/гс с., Е бсср

1200 мг/гс. с., проницаемость 10 Л.

Пример 3. Процесс проводят так же, как н примере 1. Состав смеси: 10 мл (76 мол.7) МАК, 5,778 r (24 мол.7) 1ЯАА, 48 мл ЛМФА 96 мл

Н О, 2,06 г (NH4) S Og, 650 мл тридекана, 10 мл Span 85, 0,3 мл Tween 85.

1 атионит имеет OE = 7 0 мг-экв/гc i c

6 проницемостью 10 Д, Пример 4 (контрольный). Опыт55 проводится в условиях примера 1 при соотношении ЛИФА:Н О = 1:1. Полимеризацию проводят н смеси состава:

6,6 MJI (56 мол.7.) МАК, 4,4 мл (70 мол.7) Б?1А. 5,208 г (24 мол.7-1

МДАА, 72 м-r gM

2,06 г (БН4)2 S

B результате полимеризации попучаются слипшиеся агрегаты.

Пример 5 (контрольный).

Опыт проводится н условиях примера 1 при соотношении ЛИФА:H O = 1:3. Полимеризацию проводят в смеси состава: 8 8 мл (68 мол.7) МАК, 1,8 мл (8 мол.7) НМА, 5,538 r (24 мол.7)

?ЩАА, 36 мл ЛИФА, 108 мл If О, 2,06 r (??Н4) 8 О, 650 мл тридекана, 10 мл

Span 85, 0,23 мл Tween 85. Б результате полимеризации получаются гранулы размером 40-125 мкм.

Данные по примерам 6- 19 приведе» ны н таблице.

Пример 20, Сопоставление эфй-ктинности хроматографического разделения на гранульном катионите по сраннению с прототипом (блочным образцом). Из зависимостей коэффициентов распреде:.ения декстранов от их молекулярной м .ссы для блочного и гранульно;o катионитов с одинаковым содержание; гидрофобного компонента следует, чт. эффективности хроматографического разделения (R<) глюкозы и деке рана с И (5-40) 10 для блочного и гранульного образцов соответственно равны 3,08 (1) и 4,09 (2).

Фо р мул а и з о б р е т е н и я

Способ получения карбоксильного катионита путем инне.рсионной суспензионной радикальной сополимеризации смеси 56-76 мол. . метакрилоной кислоты, 8-20 мол.% бутилового эфира метакрилоной кислоты и 4-36 мол.7 метиленбисакриламида в водно-органической смеси н присутствии персульфата аммония при 50-70 С, о т л и ч авЂ” ю шийся тем, что, с целью получения гранул катионита размером

40-80 мкм и повышения эффективности разделения биополимеров, сомономеры растворяют н смеси диметилформамид вЂ” вода при масовом соотношении диметилформамида и воды, равном

1:1,4- Z, полученный раствор диспергируют в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 85 вЂ” сорби ан триолеата и Tween 85 вЂ” полиокси тиленсорбитан триолеата при их м;;ссовом соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12.

1623994

Условия получения и свойства карбоксильных 1сатионов

Условия диспергирования

Эффек тив нос ть стабилизации

Размер получаемых гранул, мкм примеров

Модуль ванны

ДМФА:Н О Соотношение

Тр:85:85

Слипшиеся агрегаты

Составитель Л.Чупова

Техред H.Äèäüèñ .

Корректор. А. Обручар

Редактор И.Касарда

Заказ 168

Подписное

Тираж

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

6к

7к

8к

9к

1Ок

15к

16к

17к

18к

19к

1:4

1:1

1:4

1:6

1:4

1:7

1:4

1:2

1,4:1,75

1:2

65:2,4:0

65:1,8:0

65:1,0:0

65:2,4:0,02

65:1,8:0,01

65:1,3:0,12

65;1,8:0,6

65:1,0:0 02

65:1,0:0,02

65:1,0:0,01

65;1,0:0,01

65:0:2,4

65:0:1,8

65:0:1,0

Плохая

l! !

Хорошая

I! !!

Плохая !! !!

40-125

40-80

20-40

50-63

40-80

40-125

40-1 25

Слипшиеся агрегаты

Способ получения карбоксильного катионита

Патент 1623994