Патент ссср 162519

Патент ссср 162519

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Подписная группа № 44

А. И. Чернышев, О. В. Полозов и Г, Г. Лисовский, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА

Изобретение касается непрерывного способа получения хлороформа.

Известен способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида в жидкой фазе при освещении.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорирование метиленхлорида проводят непрерывно и процесс осуществляют без освещения — тем новое хлор и ров ание — в присутствии инициатора — ацетилциклогексилсульфонилпероксида в режиме эмульгирования.

Способ осуществляют следующим образом.

Метиленхлорид, содержащий в растворенном виде 1,5% инициатора, подают в верхнюю часть насадочной ректификационной,колонны, в среднюю часть которой поступает газообразный хлор. В зоне хлорирования поддерживают температуру 38 — 40 С. Образующиеся продукты хлорирования попадают из реакционной зоны в нижнюю часть ректификационной колонны, где происходит отделение их от непрореагировавшего метиленхлорида.

Последний поступает вновь на хлорирование в верхнюю часть колонны.

В верхней части колонны, служащей хлоратором, поддерживают режим эмульгирования. Наличие в хлораторе насадки, а также поддержание в нем режима эмульгирования обеспечивают хороший контакт реагентов и эффективный массообмен между зонами хлорирования и ректификации. Это позволяет проводить хлорирование метиленхлорида при молярных соотношениях метиленхлорида и хлора 1: 1 (из расчета на поданные реагенты) и обеспечивает конверсию метиленхлорида 84,6% и выхода хлороформа 73,3%.

Пример. В куб ректификационной колонки помещают 50 лл метиленхлорида и нагревают его до тех пор, пока в верхней части колонки не создается режимэмульгирования. После этого в среднюю частьколонки подают хлор из баллона со скоростью 7 г/час, предварительно осушенный пропусканием его через серную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонки из бюретки добавляют раствор метиленхлорида, содержащий 1,5% ацетилциклогексилсульфонилпероксида, со скоростью 6,3 мл)час (молярное соотношение монохлорида и хлора 1: 1 из расчета на поданные реагенты) .

Температура в реакционной зоне 40 С.

Хлористый водород и непрореагировавший хлор через ловушку и предохранительную склянку поступают на поглощение водой и щелочью. 3а 10 час хлорирования в реакционную зону подают 70 г хлора и 84 г (63 ил) метиленхлорида с растворенным в нем инициатором.

Выделено 36,2 г хлористого водорода. Получают 118 г реакционной массы, содержащей 12,1 г (10,3%) непрореагировавшего

СН С1, 87,5 г (74,4%) хлороформа и 18,4 г (15 3i%) СС14.

В таблице приведены фракции, полученные после разгонки 100 г реакционной массы. № 162519

Предмет изобретения

Удельный вес в г гм

Количество в г

Температура в С фракция

1,ЗЗ20

1, 4208

1,4884

1,5481

1,5960

1,6010

8,З

6,5

60,4

15.,2

5,7 з,з

0,6

39 — 40,5

40,5 — 60

60 — 62

62 — 75

75 — 76,5

II

111

1V

Куб

Потери

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. M. Комарова

Поди. к печ. 25/VI — 64 г. Формат бум. 60+90а>

Заказ 1370 6 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход хлороформа 73,3%, конверсия метиленхлорида 84,6%, производительность

1 ма/час реакционного объема 218 ма/час.

1, Способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорирование проводят в присутствии инициатора— ацетилциклогексилсульфонилпероксида при повышенной температуре.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что инициатор берут в количестве 1,Зоей от веса метиленхлорида.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 38 — 40 С,