Патент ссср 162523
Патент 162523
Классы МПК
Патент ссср 162523
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K ABTOPCKOMV СННЛЕТЕЛВСТВ7 № 162523
СОВз СОВетских
C0u,ИААИСТИЧЕСКИХ
РЕСПЛлИК
Класс
12о, 5в1
МПК с о-ь
Заявлено ЗО.Ч1.1962 (№ 784590 23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень № 10
УДК
П к)пиская гру11па № 44
H. Н. Дыханов и Е. И. Зорина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА
ЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯ
Ди1иетиловый эфир этилсигликоля в по«.!еднис годы применяют в качестве pBcTI30рителей лаков и красок.
Известен способ> получения дик1етилового эфира этиленгликоля путем взаимодействия ,7иметилсульфата гликолятом натрия в среде этилового спирта. Однако при таком способе получения процесс сопря>ксн с огневзрывоопасностью.
Предло>ке1шым способом диметиловын эфир этиленгликоля получают путем взаимодействия димстилсульфата с гликолятом IIBT. рия в во7но-щелочной сре,IP при pl! 7 — 8.
Способ заключается в том, что процесс ведут в колбе, снабженной мешалкой, термоAtt Tром, обратным холодильником и двх мя кBпелы1ыми воровками. В колоу помсн(ают раствор этиленгликоля и 30ч1о-ный во llto-щслочlIo11 раствор едкого патра 11 нри 30--35 С по степенно добавля1от диметилсульфат, поддерживая р1-1 реакцио 1ной среды в предела., 7 — 8.
П р н At c p. В колбу, снаоженнуlо мен1алкой, термометром, обратным . O70, 1нльником и двумя капелы1ыми воронками, помещают раствор б2 г этиленгликоля (1 11о.1ь) и 30 11л
30%-ного во;1 toro раствора едкого патра и прн 30 — 35 C постепсн1ю добавляют 189 г .1нметнлсульфата (1,5 лоло), llo,tltcpæèâBÿ pI-1 реакционной среды 7- — 8-порционным при бавлением 30%-ного раствора щелочи (по
5 — 7 91л каждый раз).
Всего расходуют около 200 лил щелочног11 раствора. После прнбавлс11 и;1нметнлсу.7ьфата смесь размешивают при той же температуре еще и тече1нс 30 лик, затем нагревают до слабого кипения и выдерживают в течение
5 час.
Охла>кденнуlo lo комнатной температуры реакционную массу фильтруют и t)>ttÄtt TII IT экстрагируют в несколько приемов 500 .11л хлористого метнлена. Четнленхлорндный экстракт сушат цад без;1одным сульфатом натрия (15 — 20 г), фильтруют, отгott>I)oT ра створитель (при 39 — 43 С), а остаток фрак. цио.1нруют с елочным дефлегматором (I-1 50 с.11), собирая чистый днметнловый эфир этнлснгликоля прн 82 — 84 С. Выход
35 — 37 ". (40% от теоретического), Г1редмст изобретения
Способ получения,диметнлового эфира эти.7енглнколя путем взаимодействия IIIAteTII;tсульфата с глнколятом натрия, о т л и ч а ющи и с я тем, что. с целью упро1цення Tcxlto.7огнческого процесса н уменьшения cl o взрывоо IlcoIIBcltocTH, процесс ведут и Ito;lïo-щелочной среде при р11 7 — 8.