Патент ссср 162528

Патент ссср 162528

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Подписная группа № 44

Иностранцы

Ханс-Георг Розенкранц, Вилли Ериг и Эберхард Пфайффер (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ

Известен способ получения пластификаторов этерификацией алкилсульфохлоридов спиртами или фенолами в присутствии аммиака. Однако пластификаторы на основе алкилсульфохлорида и спиртов при хорошей устойчивости к охлаждению имеют относительно высокое содержание неомыляемых, а пластификаторы на основе алкилсульфохлорида и фенолов при малом содержании неомыляемых — невысокую стойкость к охлаждению.

С целью получения универсальных пластификаторов, предложено этерифицировать алкилсульфохлориды смесью фенолов и спиртов в соотношении 1: 1,5, предпочтительнее 1: 1.

В качестве фенольной компоненты можно использовать фенол и его гомологи, полифенолы, хлорфенолы, в качестве спиртовой компоненты — спирты С-,— C».

Пример 1. 900 вес. ч. алкилсульфохлорида (средняя длина цепи С -), содержащего

7 вес. % гидролизующегося хлора и 40 вес. % нейтрального масла, смешивают в сосуде с мешалкой со 147 вес. ч. алифатической спиртовой смеси (С вЂ” С ) и 128 вес. ч. ксиленольной фракции в присутствии аммиака, температуру реакции поддерживают 20 С, Соляная кислота, высвобождающаяся при этерификации, соединяется с аммиаком, образуя хлористый аммоний, который при добавке около 1 % воды, рассчитанного на реакционную смесь, выкристаллизовывается. После кристаллизации и фильтрации получают 880 вес. ч, сырого эфира, который дополнительно промывают с

80 вес. ч. 25%-ного водного натронного щелока. После выдувания промытого сырого эфира водяным паром при температурах, не превышающих 120 С, получают 455 вес. ч. чистого эфира, 380 вес. ч. нейтрального масла, воду выделяют в конденсаторе. Хлористый аммоний и нейтральное масло можно перерабатывать известными методами.

Пример 2. 880 вес. ч. хлорида алкилсульфокислоты (средняя длина цепи C 5), содержащего 7% гидролизующегося хлора и 40% нейтрального масла, смешивают в сосуде с мешалкой со 170 вес. ч. оксоспиртовой смеси (С8 — C o) и 111 вес. ч. крезоловой смеси, состоящей главным образом из крезола. После этого .в сосуд для этерификации при охлаждении и размешивании вводят 380 вес. ч. 25%-ного водного натронного щелока, и следят, чтобы реакционная температура не превышала 15 С.

Потом полученную смесь промывают водой, отделяют от нижнего щелока и отгоняют с водяным паром от непрореагировавшего нейтрального масла. Получают 455 вес. ч. чистого эфира; взятое количество пара и 365 вес. ч. нейтрального масла осаждают в конденсаторе и известным образом извлекают обратно.

При мер 3. 440 вес. ч. хлорида алкилсульфокислоты (средняя длина цепи С 5), содержащего 7i% гидролизующвгося хлора и около . М № 162528

Предмет изобретения

Составитель Г, Д. Голева

Редактор Л. Герасимова Техред А, А. Камышникова

Корректор Г. Е. Опарина

Подп. к печ, 23/V — 6! г. Формат бум. 60>(90 /8 Объем 0,23 пзд..i.

Заказ !066/!1 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ. Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2, 40% нейтрального масла, смешивают в сосуде с мешалкой со 128 вес. ч. алифатического спирта (средняя длина цепи С: — Ст) и

147 вес. ч. 2-метил-6-хлорфенола. В другом сосуде с мешалкой их этерифицируют в присутствии аммиака, температуру поддерживают 20 С.

Соляная кислота, высвобождающаяся при этерификации, соединяется при этом с аммиаком, образуя хлористый аммоний, который при добавке 1,5 вес. % воды при 50 С в течение

2 час выкристаллизовывается. После кристаллизации и фильтрования получают 438 вес. ч. сырого эфира, его дополнительно промывают

30 вес. ч. 30%-ного натронного щелока. После выдувания. промытого сырого эфира получают

226 вес. ч. чистого эфира, а 185 вес. ч. нейтрального масла и воду выделяют в конденсаторе. Хлористый аммоний и нейтральное масло можно переработать известными способами.

Способ получения пластификаторов взаимодействием алкилсульфохлоридов с органическими оксисоединениями, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органических оксисоединений используют смесь фенолов и алифатических спиртов С,— С,а в соотношении 1,5: !, пред очтительно 1: 1.