Патент ссср 162530

Патент ссср 162530

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со1о3 СоВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

Республик

О П И САН И К

ИЗОБРКтКдд„д

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162530

Класс

120 26оз

МПК

С 071

Заявлено 1З.Ч1.1962 (№ 782298/23-4) Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень № 10

ГОСУААРСТВЕННЬ1И

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ССС1

УДК

>

1 с

Подписная группа М 44

А. П. Крешков, Л. В. Мышляева и Д. А. Соболева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС- (ТРИФЕНИЛСИЛОКСИ)АЛЮМИНИЯ

Способ получения трис-(трифенилсилокси)алюминия, как и само соединение, до сих пор неизвестен, Предлагаемый способ получения трис-(трифенилсилокси) -алюминия заключается в том, что трифенилэтоксисилан подвергают взаимодействию с воднощелочным раствором алюмината натрия.

Получение трис- (трифенилсилокси) -алюминия по предлагаемому способу-заключается в следующем.

К дважды перегнанному в вакууме (196—

201 С, 4 мм рт. ст.) и переосажденному петролейным эфиром из бензольного раствора трифенилэтоксисилану прибавляют воднощелочной раствор алюмината натрия с отношением Ха20: А120З, равным 1, и содержанием

А120З не менее 17 % до молярного отношения

Si: Аl не менее чем 1: 2.

Смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки с электрообогревом сначала 40 мин без нагревания, затем 4,5 час с нагреванием до 50 — 60о С, После этого из реакционной смеси на ее поверхность всплывает более твердое вещество.

Вещество отделяют от жидкой фазы и обрабатывают бензолом или диэтиловым эфиром.

Бензольный экстракт фильтруют и выделяют трис- (трифенилсилокси) -алюминий отгонкой растворителя, выход продукта в пересчете на трифенилэтоксисилан составляет 35%.

Увеличение количества алюмината в реакционной смеси ведет к снижению выхода трис(трифенилсилокси) -алюминия за счет образующегося одновременно с ним нерастворимого в органических растворителях продукта состава (в %): $102 12,5; А120в 17,96; ИавО

7,63; С 46,34; Н 5,20.

Снижение количества алюмината не увеличивает выхода трис- (трифенилсилокси) -алюминия, так как .при этом ухудшаются условия перемешивания.

Для очищенных кристаллов трис-(трифенилсилокси) -алюминия найдено, %: С 73,40;

Н 5,30; Si 9,26; А1 2,89; вычислено, i%: С 74,40;

Н 5,90; Si 9,65; Аl 0,09.

Вещество представляет собой белое твердое вещество, растворимое в бензоле и диэтиловом эфире, кристаллизующееся из этих растворителей в виде дендритов со слабым двулучепреломлением, поляризующих свет в светложелтых тонах первого порядка. Молекулярный вес вещества, определенный по методу

Раста, равен 780, теоретический молекулярный вес 852. Кристаллы его стойки по отношению к щелочам; кислотами гидролизуются до Аl (ОН) >, неплавки, термостойки. Ионизацион. ная рентгенограмма подтверждает кристаллическую структуру вещества.

Трис- (трифенилсилокси) -алюминий обладает термостойкостью, устойчивостью по отношению к действию щелочей и гидрофобизи¹ 162530

Предме-. изобретения

Составитель И. И. Рассохина

Редактор Л. Герасимова Тсхред A. Л. Ка..";.,шникова

Корректор Г. Е. Опарина

Подп. к печ. 23!V — 64 г. Формат б., и. 60Х901 а Объем 0,23 изд. л.

Заказ 10;6 12 Тира.:. 600 Цена 5 коп, ЦН1ЛИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР й1оскв, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2 рующей способностью. При применении его в качестве гидрофобизирую1цих покрытий и пропиток (в виде растворов в орга1гичсских растворителях) 0II не действует корроднрующпм образом на обработанную поверхность.

}<роме того, мономер трис- (трпфепилсилокси }— алюминий может служить сырьем для синтеза ал1омин1ш-кремпийоргаиических полимеров. пособ получения трис-(трифснилсилокси)апоминия, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза полнмепов, тр 1фепилэтоксисилан подвергают взаимодействию с воднощелочным раствором люмината натрия.