Патент ссср 162531

Патент ссср 162531

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Coma Coaezcnx

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСП ЬЛИК

Класс

1 О le

1 о....ьт, 39с, 30

ОПИСА НИК

ИЗОБРЕТЕНИЯ

X A3TOPCrmMV CaO F T C äó

Л 162531

А1ПК

С 07i

С оы

Заявлено 18.VI.1962 (№ 782763/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМ изОБРетениЙ и ОткРытий

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень ¹ 10

Подписная группа № 44

А. В. Топчиев, Н. С. Наметкин, С. Г. Дургарьян, H. А. Кузьмйна и иностранец Цю Сяо-Пей (Китайская Народная Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ, ПОЛ ИМЕРОВ

Предмет изобретения

Известен спосоо получения кремнийсо Icpжащих полимеров из винилпроизводных кремния в присутствии металлоорганических катализаторов или каталитических комплсксов на их основе. В качестве катализаторов при этом

ttcIlo."ib3 j1oT алюминийалкилы, О,!1нако ход высокомолекул Ipttbtx продуктог невслик.

С целью увеличения выхода полимеров, предложено B качестве катализатора использовать этиллитий. В этом случае выход достигает 80—

90%.

Пример 1. В предварительно продутый сухим аргоном реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой, трубкой для ввода аргона и рубашкой для поддержания заданной температуры, загружают 5 г (0,05 моль) триметилвинилсилана (СН,) в$1СН = СН . По достижении 25 С к триметилвинилсилану при перемешивании добавляют 14,3 мл раствора эт1 ллития в н. гептане концентрацией

2,8 . 10 4 г лоль!ил. Полимеризацию проводят в течение 8 час при 25 С. Полимер осаждают этиловым спиртом, промывают спиртом, 20%ным водным раствором соляной кислоты и водным раствором спирта. Промытый полимер высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 — 60 С, Выход полимера 4,48 г (89,6% от теоретического). Температура плавления

280 †3 С.

Найдено, %: Si 27,1; 27,0. (СНв)3$1СН = СН2.

Вычислено, % : Si 28,03.

Пример 2. В реактор загружают 8.1 г (0,05 моль) диметилфенилг>инилсилана. По достижении температуры 25 С добавляют 4,44 лл раствора этиллитня в и. гептане концентрации

9. 10 4 г . леоль,,ял. Полнмеризацня протекает в течение 8 час. Вы. :од полимера 7Л5 г (90 7 .", > от теоретического). Температура плавления

125 — 130 С; 11 0,12 (характеристичсскую вязкость определяют в бензоле при 25 С); мол. вес

20000 (находят по методу светорасссяння).

Найдено: % . .Si 17,06, 17,09. (СН,,) вС,Н.-$1СН =- СН,, Вычислено, %: Si 17,29.

Прим ер 3. В реактор загружают 4,85 «.1 раствора этиллития, концентрации

9. 10 4 г. ноль, .ил. После добавления 0,12 г четыреххлористого титана в реактор загружают 8,1 г (0,05 моль) диметилфеннлвннилсилана. Полимеризацию проводят при 50 С в течение 8 час. Температура плавления полученного по этому способу полидиметилфеннлвннилсилана 140 — 145 С.

Способ получения кремнийсодержащих полимеров из винилпроизводных кремния в присутствии металлоорганическнх катализаторов или каталитических комплексов па их основе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера, в качестве катализатора используют этиллитий.