Способ пассивации катализатора синтеза аммиака

Способ пассивации катализатора синтеза аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к пассивации катализатора синтеза аммиака. Цель - сокращение времени пассивации, снижение расхода пассивирующего агента, уменьшение степени окисления катализатора и поддержание автотермичного режима. Пассивацию ведут путем обработки пирофорного катализатора газовой смесью, содержащей диоксид углерода и кислород при их соотношении , об.%: (88,0-96,5); (3,5-12,0). 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 J 37/14, 23/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4656427/04 (22) 28.02.89 (46) 07.02.91. 6юл. ¹- 5 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) В.В.Дергачев и А.В,Крылова (53) 66,097,3(088.8) (56) Нефедова Н.В,Стабилизация промышленных пирофорных катализаторов диоксидом углерода и смесями окислителей.

Автореф. дис. — М,: МХТИ, 1987, Авторское свидетельство СССР

¹ 1344404, кл. B 01 J 37/14, 1986.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1250319, кл. В 01 J 37/14, 1984.

Изобретение относится к технологии катализаторов, в частности к пассивации пирофорн ых металлических катали зато ров.

Цель изобретения — сокращение времени пэссивации, снижение расхода пассивирующего агента, уменьшение степени окисления катализатора и поддержание автотермичного режима за счет изменения соотношения реагентов в пассивирующей смеси.

Пример 1. Образец промышленного катализатора СА — 1В (навеской 8 г, фракция

2 — 3 мм) восстанавливают водородом в лабораторном реакторе при ступенчатом подъеме температуры до 530 — 550 С. Выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, После этого обогрев реактора прекращают, и катализатор начинает охлаждаться в пото.ке водорода. При достижении катализатором необходимой температуры (380 С) подачу водорода прекращают и на катализатор подают пассивирующую смесь со скоростью 250 ч . Катализатор обрабатывают в

„, Я „„1б25520 А1 (54) СПОС06 ПАССИВАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА СИНТЕЗА АММИАКА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к пассивации катализатора синтеза аммиака, Цель — сокращение времени пассивации, снижение расхода пассивирующего агента, уменьшение степени окисления катализатора и поддер.жание автотермичного режима. Пассивацию ведут путем обработки пирофорного катализатора газовой смесью, содержащей диоксид углерода и кислород при их соотношении, об. $: (88,0 — 96,5); (3,5 — 12,0). 2 табл. потоке смеси (табл. 1) в течение 5 мин, а затем охлаждают в потоке чистого COz до комнатной температуры. О стабильности пассивирующей пленки судят по температуре разогрева обработанного смесью катализатора при пропускании через него потока воздуха. Температура не должна превышать 90 С.

Пример ы 2 — 17, Пассивацию осуществляют аналогичным образом, меняя состав пассивирующей смеси и температуру.

Примеры 1 — 9 (табл. 1) показывают, что смесь, содержащая 88,0 — 96,5 об.g С02 и . 3,5 — 12,0 об. j Oz, эффективно пассивирует катализатор в интервале температур 380—

530 С (остаточная пирофорность не превышает 4 С). Причем, чем выше содержание кислорода в смеси, тем остаточная пирофорность меньше. Разогрев при пассивации не превышает 28 С.

При температуре ниже 380 С (примеры

10 и 11) разогрев при пассивации увеличи1625520 вается до 46 С и соответственно увеличивается степень окисления катализатора. Происходит окисление не только поверхности катализатора, но и всей его массы, При температуре выше 530 С (примеры 12 и 13) возрастает разогрев при пассивэции до 39 С температура катализатора достигает 560580 С, Активность запассивированного в этих условиях катализатора падает. Смесь, содержащая менее 3,5 02 (примеры 14 и

15), не пассивирует катализатор в интервале температур 380-530 С. При содержании кислорода в смеси более 12,0 об. (примеры 16 и 17) возрастает степень окисления катализатора и снижается его активность.

По сравнению с известным (табл. 2) предлагаемый способ сокращает время пассивэции (5 мин вместо 30), экономит пассивирующую смесь (расход 250 ч вместо

5000 ч. ), и при меньшей степени окисления катализатора (и отсутствии карбидизации) достигается стабильность защитного слоя (остаточная пирофарность ниже). Активность катализатора соответствует стандартному образцу, Предлагаемый состав пассивирующей смеси позволяет осуществлять процесс пассивации без подвода тепла извне, т,е, в автотермичном режиме, а по известному способу иэ-эа небольшого теплового эффекта требуется подвод тепла для поддержания требуемой для пассивации температуры реакции.

Формула изобретения

Таблица 1

Температура пассивации

ТОС

Состав, об.

Примечание

Пример

Пирофорный разогрев на воздухе т, С.

Разогрев при пассивации

Т, С

COz

Степень окисления катализатора не превышает 12 мас.%

То же

Степень окисления катализатора превышает 15 мэс.$

Падает активность катализатора

Для достижения пассивации необходим подогрев катализатора

Степень окисления катализатора превышает 20 мас, Падает активность катализато а

530

13,0

87,0

17.Примечание, Состав катализатора СА = 1В, : Fe 70,0; Кг0 0,7-1,2; А!20э 3,0 — 3,1;

Са0 1,9 — 2,1; FeO не нормируется.

Состав катализатора СА = 1, : Fe0 29,0 — 36; К20 0,7-1,0; А120з 3.0 — 3,1;

СэО 1,9-2,1; Fe не нормируется.

2

4

6

8

11

12

13

14

96,5.

92,0

88,0

96,5

92,0

88,0

96,5

92,0

88,0

96,5

88,0

96,5

88,0

97,0

97,0

87,0

3,5

8,0

12,0

3,5

8,0

12,0

3,5

8,0

12,0

3,5

12,0

3,5

12,0

3,0

3,0

13,0

380

11

17

28

16

28

12

19

31

21

46

19

39

3

5

Способ пассивации катализатора синтеза аммиака путем обработки пирофорного катализатора газовой смесью, содержащей диоксид углерода и кислород, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени пассивации, снижения расхода пэссивирующего агента, уменьшения степени окисления катализатора и поддержания автотермичного режима, диоксид углерода и кислород в газовой смеси используют при следующем соотношении, аб, о :

Диоксид углерода 88,0 — 96,5 .

Кислород 3,5 — 12,0

3

3

1

3

2

1625520

Таблица 2

Составитель Т:Белослюдова

Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская

Редактор О,Головач

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 242 Тираж 326 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5