Способ получения фталевого ангидрида

Способ получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталевого ангидрида. Цечь - упрощение процесса, обеспечение ю+сарои взры ооезопасности и сокращение количества oi ходчщих газов Получение ведут парофазным каталитическим окислением о-ксилола, выделением фталевого ангидрида п онтактных газов путем аосорЬцип о-ксилолом и очисткой отходящих 1 азов, 50-402 реакционных газов после абсорбции (содержащих о-нснлол и продукты его каталитичсского oMir.jiniiin,) возвращают на стадию окисле: ня, добавляя к ним воздух или кислород до концентрации кислорода в реакционных газах 10,5 - 11 об.%, а остальное количество отходящих газов направляют на сброс. (О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

С i)/ 1) 307/89

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4610060/04 (22) 28.11 88 (46) 07. 02. 91. Вюд, 1» 5 (/2) А.Г. 11юбарский, А.В. Амитин, Е.А. Вакурова, l! 11, Ермлконл и Т.И. Фукалова (53) 547. 584 (088.8) (56) Патент ФРГ !с 3207208, кп. С 07 1) 307/89, опублик. 1983, (54) С11()СОВ 110)1УЧЕ11ИЯ ФТА>11:В!)(0

АН ГИЛРИЛА (57) Изобретение относится к г етсроциклическим соединениям, в час тности к получению фталевого ангидрида.

Изооретсние относится к орглничсскои химии, в частности к способу ttpoизводства »1>тллевого ангидрида парофазным каталитический» окислением о-ксилолл кислородом воздуха. !!ель изобретения — упрощение технологии, обеспечение пожаро- и взрынобезоплсности процесса и уменьшение количества отходя!»!их газов °

Пример 1 (сравни."е;!ь»»ы»!) . о-Ксилоло-воздушную смесь с концентрацией о-ксилолл 80 г/нм»t кислорода 21 o6. % подвергают плро»рл з»»ому каталитическому окис:te»»»t»o н «o!ty»лют реакционные газы, содержа»>»1»Е 80 г/нм

»)>талевого ангидрида, 5 г/»м малеинового ангидрида и 60 г/»»»» паров воды при концентрации кислорода 13 об.%.

Реакционные газы указан»»ого состава подают в a,;èàáaò»t÷åñêó»t> колонну, о, орошаемую при 30 С о-ксидолом. 11ри

„„SU „„ 25875 А 1

»1ечь — у«роще!»ие процесса, обеспече ис .t>.t;a)>o- и взры;об .зопасности и с»>к)»л»»»с!»»»е ко!п»честна о! ход. !щ»»х га— зов 11одуч" нис ведут и;ц>о»рлзн»»м катаt»t1tt »сским ок;»с:»с«нем о-ксилопа н!.»де1 дснисм <Ьтл.»еног.> лн. и,»рида »1 <онтлктных газон путем лосорбцщ» п-кои>!о>!ом и»>чист»i о». Ртх»>)!я»»»»! х <1 ?????? 50 90% ?????????????????????? ??????????>»ос!»t абсорбции (спдержащих о-ê». идол и»р>,;уь »» ег о ката;штичсского они<.)>е!»ия,) в»энрлщают на стл;»и»о o;»tc!»>, »»t,,!»>блндяя к ним воздух иди к»»с»»ор» д до к»>нцс»! >рации кислорода в релкц>:.он»н»х глзах 10, 5

11 об.%, a остальное ко>!!!честно отхо-!!»!»»»)»х глз,>н направляют нл сброс. этом !гз рслкцион»и»х газов о-ксилод лбсорбирует >»>т»»леBh»ll и мадеиноный анги, ц>и;1 л из»to!! o»!»»» I е !»Хо)»»»т Гл зы со дср клцие не менее >5 — 60 г/нм о-кси3 ло.»л при концентрации кислорода

13 об. 1лк»»м образом, все реакционные см» си: до релкт рл 80 г/нм и-ксило3 л»» и 21 об . кисл> рода, после реактора 80 r /íh» атл»невого лнгидридл и

13 об.",, к»»сдородл, л после абсорбционной колонны 55-60 г, нм о-ксилола

> и 13 o6.% кис»яородл — пожаро- и взрывов»1 !»»!»»> . л»t ha»; c»7CTaB Гл зов с со держанием кислорода и о- ксил ода выше нижнего пред:ta взрынооплсности этих смесси (нижний предел взрынлемости

9 смесей о-ксилод — воздух ч7 г/нм, а фтл)!еный ангидрид — воздух 60-6э г/нм при тем»!сратуре релкционных газов) .

Из отходящих газов о-ксило:t у»»лнливл1625875 ют на второи стадии абсорбции высококипящим растворителем. После этого отходящие газы направляют на сброс.

II р и м е р 2. В лабоРаторную установку в реакционный аппарат подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азота (концентрация кислорода в смеси 10,5-11Х) и содержащую

60 г/нм Э смеси о-ксилола. Реакционные газы после реактора содержат

63,8 г/нм фталевого ангидрида, Э

2,6 г/нм Э малеинового ангидрида и

1,1 г/нм о-толуилового альдегида при концентрации кислорода 4,8-5 oá,X °

Фталид отсутствует. Фталевый ангидрид выделяют из контактных газов абсорбцией о-ксилолом в насадочной коо о лонне при 150 С в нижней части и 50 С в верхней. Фталевый ангидрид — сырец 20 выводят из нижней части абсорбера.Газы, выходящие из верхней части abcopбера охлаждают до 25 С и получают смесь, содержащую 60 г/нм3 о-ксилола, 4,8-5,0 об.Х кислорода и указанные по.25 бочные продукты. Из отходящих газов

70Х (210 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 30Х (90 л/ч) воздуха, при этом концентрация кислорода в смеси снова устанавливается на уровне 10,5-11 об.Х.

При такой организации процесса содер.— жание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется постоянным (63,8 г/нм ), т.е. выход фталевого

3. ангидрида составляет 76 мол.Х, что соответствует селективности процесса окисления без рециркуляции ° Фталид в реакционных газах практически отсутствует„ 40

Пример 3. В условия примера

2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азота (концентра4 я Og 10,5-11,0/) и содержащую 80 г/нм о-ксилола. Р еакци- 45 онные газы после реактора содержат

84,9 г/нм Э Фталевого ангидрида, 3,5 г/нмЭ малеинового ангидрида и

1,46 г/нм о-толуилового альдегида

Э при концентрации кислорода 2,5-3 об,X 50

Фталид отсутствует. @талевый ангидрид выделяют из реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие из верхней части абсорбера, охлаждают водой дп 35 — 36 С и получают смесь, -о содержащую 80 г/нм о-ксилола, 2 5

Э 55

3,0Х кислорода и указанные побочные продукты, Из отходящих газов 55Х (166 г/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 45Х (135 л/ч) воздуха при этом концентрация кислорода в смеси снова устанавливается на уровне 10,8-11,0 oá ° X. В этом случае содержание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется также постоянным (84,9 г/нм ), т.е.

3 выход фталевого ангидрида составляет

76 мол.Х, что также соответствует селективности процесса окисления без рециркуляции, Фталид отсутствует, Пример 4. В условиях примера

2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 153 л/ч азота (концентрация кислорода 10,5 об.X) и содержащую 100 г/нм о-ксилола. Ре3 акционные газы после реактора содержат 106,1 г/нм фталевого ангидрида и

3.

4,4 г/нм малеинового ангидрида при

3 концентрации кислорода не более 0,53,7 об.Х. Фталид отсутствует, а о-толуилового альдегида 1,8 г/нм . Фталевый ангидрид выделяют иэ реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие из верхней части абсорбера охлаждают водой до 40 С и получают смесь, содержащую 100 г/нм Э о-ксилола, 0,5-0,7 oá,X кислорода и указанные побочные продукты. Из отходящих газов 5СХ (153 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 50Х (153 л/ч) воздуха, при этом концентрация кислорода в смеси устанавливается на уровне 11 об.X. При такой организации процесса содержание фталевого ангидрида не меняется и удерживается на уровне 106, 1

106,3 г/нм, т.е. выход фталевого ан3 гидрида не меняется и соответствует выходу без рециркуляции газового потока. Фталид отсутствует.

П P и м е Р 5. В условиях примера

3 на рециркуляцию направляют 40Х (120 л/ч) газовой смеси и к ней добавляют 180 л/ч (60Х) воздуха, при этом концентрация о-ксилола в газовой смеси 83 г/нм, концентрация кислорода

Э поднимается до 17Х, т.е. газовая смесь становится пожаро- и взрывоопасной. Выход фталевого ангидрида сохраняется на уровне примера 3.

II p и м е Р 6. В условиях примера

3 на рециркуляцию направляют 937 (276 л/ч) газовой смеси и к ней добавляют 2,6-2,7 л/ч кислорода. В этих условиях в реактор поступает газовая

1625875 6 формулаизобретения

Способ получения фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением о-ксилола, выделением фталевого ангидрида из контактных газов путем абсорбции о-ксилолом и очисткой отходящих газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обеспечения пожаро- и взрывобеэопасности и сокращения количества отходящих газов, 50-93Х реакционных газов после абсорбции, содержащих о-ксилол и продукты его каталитического окисления, возвращают на стадию окисления, добавляя к ним воздух или кислород до концентрации кислорода в реакционных газах 13,5-11 об.Х, а остальные отходящие газы направляют на

20 сброс. смесь с концентрацией о-ксилола

80 г/нм и концентрацией кислорода

11 об.X. Реакционные газы после реактора содержат 86,2 г/нм фталевого ангидрида (777-ный выход), 3,3—

3,4 г/нм малеинового ангидрида при практическом отсутствии альдегидов и фталида.

Таким образом, осуществление процесса по предлагаемому способу позволяет упростить технологию эа счет исключения необходимости применения высококипящего растворителя, уменьшить количество отходящих газов эа счет возвращения части их в процесс, а также обеспечить пожаро- и вэрывобеэопасное проведение процесса.

Составитель Е, Уткина

Техред А.Кравчук Корректор И. Эрдейи

Редактор И. Дербак

Тираж 36

Заказ 260

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101