Способ получения оксидов третичных арсинов

Способ получения оксидов третичных арсинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается органических соединений мышьяка, в частности получения оксидов третичных арсинов общей ф-лы )гЛЗО,гдс R и R2 - низший алкил, фенил, толил, используемых н качестве экстрагентов цветных и благородных металлов в металлургии . Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут реакцией диалкид(арил)арсиновой кислоты с реактивом Гриньяра в среде эфира с последующим выделением целевых веществ с выходом до 93% против 50% в известном случае, при отом сокращается стадийность процесса и ликвидируется стадия выделения промежуточных веществ. 2 та бл. С/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (1) С 0/ F 9/74

1.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4653655/04 (22) 22.02.89 (46) 07,02.91. Вюл . М 5 (71) Тбилисский государственный университет (72) M А, Инджия и Y.Ä. Гигаури (53) 54 /. 242, 07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1347413, кл.- С 07 F 9/72, 9/74, 1985.

ЖОХ, 1979, т. 50, вып. 11, с.2517, Изв. АН ГССР, 197 /, т. 88, Р 3, с. Ь01. (54) CIIOCOb ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДОВ ТРЕТИЧHblX АРСИНОВ (57) Изобретение касается органичесИзобретение относится к улучшенному способу получения оксидов третичных арсинов, которые используются в качестве экстрагентов цветных и благородных металлов.

Цель изобретения — упрощение процесса, увеличение чистоты и выходов целевых продуктов.

Пример 1. Синтез оксида этил-ди-м-толиларсина.

К реактиву Гриньяра, полученному из 12,0 г (0,5 моль) магния и 58,5 г (0,537 моль) бромистого этила в

300 мл безводного диэтилового эфира, при охлаждении и постоянном перемешивании добавляют 48,3 г (0,166 моль) ди-м-толиларсиновой кислоты. Реакци.— онную смесь кипятят 3,0 ч, а затеи, вновь охладив ледяной водой, разлагают концентрированным раствором хлорида аммония. Эфирный слой отделяют, ких соединении мышьяка, в частности получения оксидов третичных арсинов общей р-лы R11.R )<АБО,гдс R t и R<— низший алкил, <ренил, толил, используемых в качестве экстрагентов цветных и благородных металлов в металлургии. 11ель — повышенЛе выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут реакцией диалкил(прил)арсиновой кислоты с реактивом Гриньяра в среде эфира с последующим выделением целевых веществ с вы-. ходом до 93% против 50% в известном случае, при этом сокращается стадийность процесса и ликвидируется стадия выделения промежуточных веществ.

2 табл.

С: осадок (после полного растворения соединений магния) фильтруют, промывают водои и эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе над Р О до постоянной массы.

Получают ч4,7 г (88,9%) оксида этил-ди-м-толиларсина в виде белого вещества, т ° пл . 98-99 С.

Найдено, %: As 24,61.

С1- Н1 As0, Вычислено, %: As 24,84, Пример ы 2 — 8. Осуществляют аналогично примеру 1. Загрузка исходных соединений и выход целевых продуктов сведены в табл. 1, а результаты их химического анализа - в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ получения оксидов третичных арсинов позволяет упростить метод их получения за счет сокращения стадий процесса и ликвидации стадии выделения промежуточных продуктов, а также увели1625883 чить выход целевых продуктов с 50 Х (по известному способу до 86,3-93Х при одновременном повышении их чистоты.

Формула изобретения взаимодействием реактива Гриньяра с мьппьяксодержащим соединением в эфире с последующим выделением целевых продуктов, о т л и ч а,ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения чистоты и выходов целевых продуктов, в качестве мышьяксодержащего соединения используют соответствующую диалкил(арил)арсиновую кислоту.

Способ получения оксидов третичных арсинов общей формулы R

R,R(— низший алкил, фенил, толил, Т ° влнаб!

4sO сн,с,нб н-сн боб нб х-СН баб с,нг сбив снв е-СНбСбНб о-СН1Сб Н б

2,9

30,

34,9

2i,!

25 6 зо,о

52,8

200 зоо

roo

150 хоо

ЗОО

Г айдено, Х

Ав

Нмчислвно, 2

Пр хе аннов соедхнехне

Схнтевнрован Но лятературного нбв! даянбв!

98-100

95-97

101-102

89

128-129

130-131

99-101

80-82

CsHt (è-Снзсвне)вАвО

Н-СЗН т (м-CH9CsHs)shsO

Яво-С987 (!S-CH3C6Hs)thsO

С6Н (Сзнв)8ЛвО х-СН,С,Н,(С,Н,), hso я-Снзосвнб (Св Н 9)8 Аво

Сбнв (и-C89C8H<)t АвО

Н-С9НО (о-CH1Сб Н<)t Аво

Составитель О. Смирнова

Техред А.Кравчук Корректор И Эрдейи

Редактор И. Дербак

Заказ 260 Тираж 219 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. о/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101!

2,О

&,О

Ь,о

12,0 ь,о

6,о

Ь,о .

12,О 0,50 о,25

0,25 о,зО

v,25 и,25

0,25 с, 50 с,н, -с,н, ибо-С бН б с,н, е-сн,с н, s-C8 SOO,Н, сбнв

Cs8o

58 5 зз,о

44,О

86,4

61,0

5O,О

39,8

81,Î.

0 537

О, 268

О, 358

О, 550

0,357

О, 267

О, 365

0,536

24, б!

Z3,79

23,52

33,03

31,(8

21,43

24,99

21,48

ЯЬ,З 0,166

24,2 О,ОЬЗ

32 0 0,1!О

27,6 0 !66

18 4 0,1!1

21,8 О,О83

32,2 О, 11!

48,3 0,166

24 >84

23,70 г3,70

33,16

3i, 2i

21,2В

24 80

21,77

9&-99

96

101-102

89-90

129

130 13!

99-100

82-83

О,!48

О,072 о,o95

О,!54 о,!оо.

О,О7З

О,О99

О,!53

88,9

86,6

Ь6,3

93,0

90,7

87,З

Ь9,5

92 ° 2