Способ изготовления хроматографической колонки из стекла

Способ изготовления хроматографической колонки из стекла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к стекольному производству, а именно к хроматографическому анализу сложных объектов в аналитической химии, для которых недопустим контакт с металлами. Цель изобретения - упрощение конструкции колонки и повышение надежности работы.Поставленная цельдостигается тем, что в способе изготовления хроматографической колонки из стекла, при котором проводят шлифование торцов отрезка стеклянной трубки и прикрепление к ней соединительных элементов. Торцы шлифуют до перпендикулярности среза оси трубки, оплавляют кромки торцов с последующим охлаждением, а затем производят соосное вклеивание трубки в соединительную муфту. Зазор между корпусом колонки и соединительной муфтой равен 0,05-0,3 мм, а глубина вклеивания - не менее 10 мм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСжИК

РЕСПУБЛИК

А1

„.SUÄÄ 162 (51)5 С 03 В 13/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по иэОБРетениям и ОтнРцтиям

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4671512/33 (22) 23.02.89 (46) 15. ) 2. 91. Бюп. Р 6 (72) А.Н.Агеев, А.Я.Лазарис н М.А.Лисковец (53) 666.1.036.5(088.0) (56) Патент СНА Р 4289620, кл. G 01 N 31/06, 1981. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОИ КОЛОНКИ ИЗ СТЕКЛА (57) Изобретение относится к стекольному производству, а именно к хроматографическому анализу сложных объектов в аналитической химии, для которых недопустим контакт с металлами.

Цель изобретения — упрощение констИзобретение относится к промышленности строительства, к стекольному производству, а конкретно к хроматографическому анализу сложных объектов в аналитической химии, для которых недопустим контакт с металлами, (в таких случаях стеклянные колонки незаменимы, но они имеют ограничения по рабочему давлению, так как часто разрушаются на участке торцового уплотнения) .

Цель изобретения — упрошение конструкции колонки и повышение надежности ее работы.

Способ реализуют следуки им образом.

2 рукции колонки и повышение надежности работы. Поставленная цельдостигается тем, что в способе изготовления хроматографической колонки из стекла, при котором проводят шлифование торцов отрезка стеклянной трубки и прикрепление к ней соединительных элементов.

Торцы шпифуют до перпендикулярности среза оси трубки, оплавляют кромки торцов с последуюшим охлаждением, а . затем производят соосное вклеивание трубки в соединительную муфту. Зазор между корпусом колонки и соединительной муфтой равен 0,05- ),3 мм, а глубина вклеивания — не менее 10 мм.

1 табл.

Трубку внешним диаметром 7,7 мм и внутренним диаметром 2,2 мм разрезают на алмазном крут е. Торцы трубки шпифуют до строгой перпендикулярности относительно оси трубки на алмазном круге с пластиковой головкой.

После этого осторожно оплавляют кромки на газовой горелке. После охпаждения торцов трубки проводят смазывание герметиком УГ-9 или УГ-11 внутренней полости соединительной муфты Ь и вклеивание концов трубки. Вводят трубку в соединительную муфту, для полной соосности муфты и трубки внутрь канала трубки и муфты вводят направпяющий шток. После затвердева1627527 ния герметика шток вынимают. Для ускорения процесса эатвердевания герметика колонку помещают в термостат и выдерживают 10-20 мин при 100 С.

Полярные герметики позволяют проводить прочное приклеивание стекла к любому материалу, из которого может быть изготовлена соединительная муфта (нержавеющая сталь, ковар, по- 10 лимерные материалы). Герметика эти очень долговечны и практически инертны к большинству элементов, которые используются в жидкостной хроматографии. 15

Шлифовка торцов трубки до строгой перпендикулярности и оплавление кромки торцов позволяет более качественно проводить вклеивание, т.е. колонка более надежна в работе ° 20

Зазор между корпусом трубки и соединительной муфтой не должен быть более 0,3 мм. В противом случае резко падает надежность вклеивания и в конечном итоге работоспособность и 25 надежность колонки, особенно при высоких давлениях. Зазор менее О, J5 мм также не обеспечивает высокой надеж- ности колонки в работе ввиду того, что зазор очень мал, герметика в та- 30 ком зазоре очень мало„ Его недостаточно для высоконадежной работы колонки . Кроме того, зазор очень мал, поэтому. при резких перепадах температуры, когда коэффициенты линейного расширен я стекла и материала соединительной муфты сильно различаются, может произойти скол корпуса колонки.

Изготовить зазор менее 0,05 мм технологически очень сложно., 40

Глубина вклеиванип должна быть н» менее 10 мм. Чо меньше эта глубина, тем меньше необходимо приложить усилия для отрыва корпуса колонки от соединительной муфты. Зто значит, что снижается надежность колонки.

Максимальное рабочее давление, при котором работает колонка (при соблюдении всех условий изготовления), 200 — 250 атм. В таблице представлены данные по испытанию таких колонок.

Из таблицы видно, что при соблюдении всех условий изготовления получаются колонки, работающие в жидкостной хроматографии при давлениях до

200-250 атм с высокой надежностью.

Даже при таких высоких давлениях и больших усилиях при затягивании колонки не происходит скола стеклянной трубки или ее разрыва, так как усилие при затяжке и уплотнении передается не на стекло, а на соединительную муфту, Формула изобретения

Способ изготовления хроматографической колонки из стекла путем обрезки и шпифования торцов трубчатой заготовки и прикрепления к ней соединительных муфт, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения конструкции колонки и повышения надежности ее в работе, торец заготовки сошпифовывают, обеспечивая перпендикулярность его поверхности оси трубки, оплавляют кромки, после чего смазывают герметиком соединяемые поверхности заготовки и соединительной муфты, разница в посадочных размерах которых составляет 0,05-0,3 мм, и вставляют заготовку в муфту на глубину не менее 10 мм.

1627527

Примечание

Способ

Зазор между трубкой и муфтой, Глубин вклеипо при мерам вания, мм

Вьппе 100 атм на100

0,35 ), 05

200

1О

0,3

0I 2

0,04

200-250

200-250

120

0,2

0,2

0,2

80-90

Составитель Т.Парамонова

Техред Л.Олийнык Корректор М. Кучерявая

Редактор И. Сегляник

Заказ 315 Тираж 293 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óêroðoä, ул. Гагарина,101

Максимал ьное рабочее давление, атм ступает отрыв трубки от муфты

Оптимальный вариант

Оптимальный зазор

То же

Вьппе 120 атм отрыв, возможно появление сколов на трубке

Вьппе - срыв То же