Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам экстракционной очистки никелько альтсодержащих производственных растворов сложного состава, к раздетению тяжел .гк цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов„ 1 е: Тг изобретения - повышение чистоты попучаемых соединеннг кобтпьта. Совместную экстракгшю кобальта, меди и железа провидят из кислого хторидсодержащего раствора смесью триоктиламгтна и трибутилфосфата при объемном соотношении компонентов смеси 1:(2,3-4) в присутствии 0,7- 1,0 моль/л хлорида алюминия, после чего проводят раздельную реэкстракцию металлов„ Реэкстракцию кобальта ведут раствором хлорида алюминия с концентрацией 1,5-2,0 моль/л, затем проводят реэкстракцик меди и железа известным способом, например ьодои или раствором гидроксида или карбоната натрия„ 5 табл« (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
С 22 В 3/28//С 2" В 23/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4623778/02 (22) 21.12.88 (46) 15„02 91. Бюп,, h 6 (71) Государственный научно †исследовательский институт иве ных металлов (72) Е,В.Каримов, С.Б,Котухов, Г.П.Котухова и К И.Биркин (53) 669 ° 253(088,8) (56) Авторское свидетел .с1во СССР
Р 451 757, кл, С 22 В 3/00, 1974. итчи Г,11., .>шбрук А.В Зкстракция. Принципы и примен< ние я ме; аллургии. И.: л1еталлурсия. i933, с. 183-184 (54) СПОСОБ РА., H;;!EЪПЛ Т 1;Б 1ЫХ 11ВБТНЪ1Х METAJIJIOB И ЖБ;18.. А И. > К11С 1Ъ!Х XJIOРИЙ!1111Х РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к спосо— бам экстракпионной очистки ннкельИзобретение относится к способам экстракционной очистки никелькобальтсодержащих производственных растворов сложного состава, в частности к разделению никеля, кобальта, меди и железа из кислых хлористых растворов.
Цель изобретения — повышение чистоты получаемых соединений кобальта.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В исходный раствор, содержащий, г/и : кобальт 62,1, „„SU„;, 1627577 А 1 кобальтсодержащих производственных растворов сложного состава, к разделению тяжел1.,г: цветных металлов и жедеза из кислых хлоридных растворов.
1,е=.F. изобретения — говышенпе чистоты голучаемьгх соединен.п" кобальта. Совместную экстракцию кобальта, меди и железа прон >дят из кислого хзоридсодержащего раствора смесью триоктиламина и трибутилфосфата при объемном состнош<нип компонентов смеси 1:(2,3-4) в присутствии 0,71,0 моль/л хлорпда алюминия, после чего проводят раздельную реэкстракцию металлов, Геэкстракцию кобальта ведут раствором хлорида алюминия с концентрацией 1,5-2, 0 моль/л, затем проводят реэкстракцпю меди и железа и звестным способом, например водой или раствором гидроксида или карбоната натрия. 5 табл. никель 24, железо 5, 9, медь 3,4, вводя г хлорид алюминия до концентрации 1 моль/л и контактируют его с
30%-ным (об,) р створом т )H01
В результате экстракции получен рафинат, содержащий, г/л: кобальт
0,3, никель 23,3, железо 0,012, медь
0,031, и экстракт, содержащий, г/л:
1627577
55 кобальт 8,82, никель 0,1, железо
0,84, медь 0,48.
Извлечение кобальта в экстракт оставило 99,5Х, никеля — 2,9Х. Рафинат направляют.на получение чистых соединений никеля, а экстракт — на селективную реэкстракцию кобальта раствором, содержащим 1,5 моль/л хлорида алюминия при соотношении экстракт : хлорид алюминия 10:1 и числе ступеней, равном 3.
Реэкстракт кобальта содержит
71,88 г/и кобальта, 0,038 г/л меди и,направляется на получение чистых соединений кобальта.
Извлечение кобальта в реэкстракт составляет 81,5Х, меди - 0,8Х.
В табл. 1 приведены результаты экстракционного извлечения Со, Cu„
Fe ЗОХ-ным (об.) раствором ТОА в
Т0А и ТБФ при изменении содержания хлсрида алюминия в исходном растворе; в табл. 2 - результаты экстракционного извлечения Со, Си и Fe npu изменении содержания триоктиламина в трибутилфосфате.
Из табл. 1,2 видно, что граничными условиями для эффективного извлечения металлов являются: а) концеитрация хлорида алюминия в исходном растворе, равная 0,7
1,0 моль/л: б) величина соотношения объемных конценТраций ТОА и ТБФ в экстрагенте
1:(2,3 — 4).
Ч указанных условиях достигается наиболее высокая степень извлечения в экстракт Со, Cu, Fe и обеспечивает.я наименьшее извлечение Ni, В табл. 3 представлены результаты селективной реэ. стракции кобальта раствором хлорида алюминия при изменении его содержания в реэкстракционном растворе, из которых видно, что граничным условием для получения кобальтсодержащих реэкстрактов с минимальным содержание Си и Fe являетсз содержание хлорида алюминия, равное 1,5 — 2 моль/л.
П р и и е р 2. Экстракционное разделение металлов проводят иэ производственных хлоридных растворов, полученных при солянокислом выщелачивании кобальтсодержащих продуктов, с последующей гидролитической очисткой этих растворов от меди и железа, Хлорнд алюминия в концентрации 1 моль/л вводят в раствор пос10 !
45 ле гидролитической очистки. Экстракцию проводят ЗОХ-ным раствором триоктиламина в трибутилфосфате (опыт 1) по предлагаемому способу, раствором
ЗОХ ТОА в керосине с добавлением 10Х изооктилового спирта по известному способу (опыт 2), а также последовательной экстракцией металлов вначале неразбавленным трибутилфосфатом, а затем ЗОХ-ным раствором Tg/i в керосине с добавлением 10Х изооктилового спирта в условиях прототипа (опыты
3,4). Результаты приведены в табл. 4.
Из реэкстрактов известным способом (осаждением оксалатов кобальта и их прокалкой) получен оксид кобальта и проанализирован на примеси, Как следует из приведенных результатов, предложенным способом может быть получен оксид кобальта высшего сорта А с извлечением 99Х, другим способом получают либо бракованную продукцию, либо продукцию более низкого качества с меныдим извлечением.
В табл. 5 приведены результаты экстракционного извлечения металлов, где в раствор после гидравлической очистки введен не хлорид алюминия, а хлорид кальция для достижения концентрации >..лор-ионов 200-208 г/л.
Экстракционное разделение проводят в условиях, аналогичных опыту 1„ Как следует из приведенных в табл ° 2 результатов, замена хлорида алюьяния хлоридом кальция не позволяет получать качественную продукцию при значительно меньшем извлечении.
Таким образом, введение хлорида алюминия и проведение процесса по предлагаемому способу позволяет подув чать чистые соединения кобал та из хлори, иных растворов сложного с(>стана, Формула и з o ji p е т ения
Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов, включающий совместную экстракцию кобальта, меди и железа тризлкилфосфатом и триалкиламином и раздельную реэкстракцию металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты получаемых соединений кобальта, экстракцию ведут смесью триоктиламина и трибутилфосфата при объемном соотношении компонентов 1:(2,3-4) в присутствии
О, 7" 1,0 моль/il хг.орида алюминия, а резкстракци)о кобальта проводят раствором хлорица алюминия с концентТ ° блида! рвакне Al (»one/л) н других кои!тона
Рафинат
° ор
Н2
Fe
Си
Со
3О1-на 7>1 р-р ТОЛ в ТРФ
О з 62 10 24 00 5,90 3 40 20 20 )3, 0
0,7 62,10 24 ° ОО 5,9О 3>40 12 30 23>RO
1>0 62 10 24,,Ю з 93 3 40 О ЗО 2! 30
2 Тово 71
3 7!1
4 71 1
5 7>1
О ° 059 0,051 5,98
0,042 0,038 7,11
0,0!2 0,031 8,82
0 07 0,83 0,47
О,ОВ 0,83 0,48
О ° 10 0,84 0,48
0,20 О 83 0,48
67,4 2,0 99,0 98>5
801 22 99 3 989
99>5 2>9 99,8 99>!
99 6 5,8 99>5 99 1
Твбдвззв 2
Солеркание ЛI (чол in) и лругих ко>етонеитов, г/и ооыУсчовин зкстракцни
Оэ но- !Числ
1с>олн>Ф. рас Idnp I
Экстра-)Осоггент нове(>о>е сздерКн!инат тл
Экстракт ст"вение ооъеСч Гo! пансо з>ст-, о Ni
Ni ноа ванна а>а> на прганн ес— рагинн н кор фазы а к трнОутнлфлсфату
"" l фазе (iI . В ) ..J J
7,1 3
7. 3
7>! 3
7:1 3
Т а Ь л н д ° 3 условна реэкстракнии
Сол рвание ко>атооeíòîв
Извлечение в резкстракт ° 1
JNcTpRkT Реэксгр>
) Число стутта нал рез стр
IJ>i »
Соотновс>е>е объсмоа орг. фазы к
° оЛнол овервавиа xfloNi
Со Н! ида а> > >аа> кин
° юл а/л фазе (П: В)
Н/о 1,8 н/о О,В
N/о 0,6 н/о о,s
8 ° 82 0,10 0,84 0,48 78,67 Н/о
8,82 О, 10 0,84 0,48 71,88 Н/о
8,82 О, !О 0,84 0,48 59,71 Н/о
8 82 0>10 0,84 0,48 5!>50 Н/о
Н/о О,ОВЬ 89,2 Н/о
Н/о 0,038 8 f, 5 Н/о
N/о 0,028 67, 7 N/о
Н/о 0024 58>4 Н/о
1 1 0 101! 3
2 1,5 101! 3
3 20 10! 3
4 2,5 10>1 3
401-иыд 1>1, 5 р-р ТОЛ в ТИФ
301-н>а) I > 2, 3 р-р TOA в ТВФ
201-н>В) 1: 4 р-р ТОЛ в TErt
101-иыл 1>9 р-р-ТОЛ
° ТБФ! 627577 6 рацией 1,5"2,0 моль/ л, после че".о осуществляют реэкстракцию ме/,и и железа.
0,4 62,10 24 ОО 5,90 3,40 23,50 23,60 0,065 О ° 058 5,51 0,07 0,83 0,47 62,1 1,6 98,9 98,3
1„2 62, IO 24,т)О i,ЭО ),40 О ° 25 22,60 0,03 0,03! 8,83
1,0 62,10 24,00 В,ЭО 3,40 0>2>Э 22,6О 0,006 0,317 8,83 0,20 0,842 0,483 99,6 5,8 99 ° 9 99 ° 5
1,0 Ь2,10 2400 590 343 030 2330 0012 0031 882 010 0840 0480 99 ° 5 2>9 99 ° В 99,1
1,0 62, IO 2,OO 5,90 1,4О 6,14 23,56 0,042 0,062 7,99 0,062 0.836 0,47 90>1 1,8 99 ° 3 98 ° 2
1>О 62,10 24,ОО 5,90 3>40 13 ° 53 23,64 0,059 О,!7 6,93 0,051 0,834 0,46 78 ° 2 1,5 99,0 95,0
162757.
Т а Ь а и и ° 4
Г услоаиа экстраказзоввого
62,1
8,6
t Исков!ва4 клорацвзй!
Экстракт
Извлечение ивтвллоа в экстракт, Я,о о, 0,01 0,4 ч,025
0,01 0,01 - 71
0 03 0 006 О>007
99 2 09 56 81
5,О
Сорт А
206
l,4 27
О,О! О,ol
240 О! 006 10
0,06 0>008 0,07
62.1
6,3
2 Искали>Ф клоридмза1
Экстракт
Извлечение металлов
° экстракт, X
0,01 0,7 0,025
936 18 56 61
Сорт В
S,O
3 Искоцаза! клорндвза!
Экстракт
Извлечение металло» э экстракт, Я
24,0 О, 1 0,06 1,0
0,04 0,014 0,01
206
1,4 27
0,15 0,02
62,t
S,l
)0>O25 0 8 0 05
75 OS
57,4 1, I 100 100
137
1,3 26,1
16,42 3,7 cO,OI cO ° 01 1,0
1,6 0,06
4 Райинат ап>гга 3
Экстракт
Изелачекае мталлов в экстракт, Я
О ° 01 р0 ° B 0,025
66,3
0,0l 5,0
1,8
Са 81
0,01 0,4
0,025 0,8
8е
0,02$
0,05
Т а Ь л н ц а 5
24
О,ОЭ
0>1
О, О08
62,1
4,8
Искал >81 капелла>а!
Экстракт
Кзв е9ение ° эксг ракт, X
1,2
0,007
0,025 Соотновенне нск.э-г з кстраг еат: 8! 0 1 > 7.
Экстрагеат - 302 р-р
TOA в ТБ4
71 О Ь зо 025
1,16
0,9
Исмода>л1 кпоридм>Ф раствор
Экстракт
Иэалечеане ° экстракт, !
24
0,04
О ° 1
О, 006
207
71 0,8
Число ступеней о«3
0,025 В:О I>7
Экстрагект ÇOX р р ТОА э керосине
+10X»sooatwtosoto спирта
0,06
0,007
62,1
4 7
72
1,2 то ° 025
1 ° 16
S2 3
1>2
Ископав киприан>ай растэор
Экстракт
Извлечение ° зксг ракт, X
Райваат ап>га 3
Экстракт
Извлечение а экстра> 1 ° X
62,1 24
1,8 0,02 пЗВО« tt7
0,025 Экстрагеит аераэ
Ьавленаз» ТВФ
207
7I РО,В
72
1,8
0,06
0,01
0,1
0,01 р0,025
1 8
t,O
20,3
49,5
3 4
100
С0901
70 с0>01
0,6
22,6
0,02
171
71 0,9 п3 8!О 1:7
0,02$ Экстрагеат - 302-а>е!
TOA э кэрослге + IOX нэооктнлоэого спарта
)0,025
1,0
0,6
48,1
Составитель А. Шатохин
Техред Л.Сердюкова Корректор М.Кучерявая
Редактор А. Маковская
Заказ 317 Тирак 382 Подписное
ВНИИПН Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. /I/ 5
Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 11/1
II р в и е ° ° ° ° ° 1 Ораз>. оксщ. Со по ТУ 48-19-33-79 Со сорт А 71 сорт В 71
Число ступеней л 3, отиовени& l>cx р раз зкстрагелту (btO)«tt7 зкстрагеит - р-t> 302
ТОА ° ТБФ
AIC1 - 1 ноль/л число ступеаей п«3
810 It7
AICI5 1»i> ь/л
Экстрагемт - р-р ЗОЯ
T0A ° керосине + 102 нзооктнлоеого спирта число стулемей п 3
8t0 «1,7
AICI 1 ноль/л
Экстрагект асраэбаэ леан>а! ТВФ
>!нсло стуненсп и 3
В>0 tt 7
АIСIа 1 ноль/л
Экстрагеат - ЗОЯ-ньяи р-р TOA ° керосине +
+ 102 иэооктмлоеого спирта