Способ градуировки хроматографа

Способ градуировки хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к хроматографическому анализу микропримесей и предназначено для градуировки хроматографов. Цель изобретения - расширение области применения способа градуировки для случаев хроматографического анализа микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента Согласно способу осуществляют хроматографирование одной и той же смеси в рабочем и градуировочном газахносителях, содержащих различные концентрации определяемого компонента, получают значение высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту рабочего пика по выражению, приведенному в формуле изобретения, и строят градуировочный график. 1 ил . 1 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4449063/25 (22) 17.05.88 (46) 15,02.91. Бюл, М 6 (71) Волгоградское специальное конструкторское бюро Научно-проиэводсвен ного объединения "Нефтехимавтоматика" (72) Н.И. Дерипаско, В.Н, Педченко, Л.P. Парфененкова, М.М, Ухабин, В.Н. Липавский, В,Л. Рудковский, В,В. Юдин и В.Д. Голубев (53) 543.544 (088,8) (56) Коган Л.А, Количественная газовая хроматография. М.: Химия, 1975. с. 117.

Столяров Б.В, Савинов И.М.,Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л.: Химия, 1978, с. 205. (54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к гаэохроматическому анализу микропримесей, и предн-значено для градуировки хроматографов с газом-носителем, в составе которого присутствует определяемый компонент.

Цель изобретения — расширение области применения способа градуировки для случаев хроматографического определения микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента.

На чертеже представлен градуировочный график хроматографа.

Сущность способа заключается в том, что хроматографирование одной и той же смеси осуществляют при различных концен.,. Ж „, 1627980 Al (57) Изобретение относится к хроматографическому анализу микропримесей и предназначено для градуировки хроматографов.

Цель изобретения — расширение области применения способа градуировки для случаев хроматографического анализа микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента. Согласно способу осуществляют хроматографирование одной и той же смеси в рабочем и градуировочном газахносителях, содержащих различные концентрации определяемого компонента, получают значение высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту рабочего пика по выражению, приведенному в формуле изобретения, и строят градуировочный грэфик. 1 ил., 1 табл. трациях определяемого компонента в гаэеносителе: рабочей и градуировочной, отличной от рабочей, получают значение высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту рабочего ложного пика по формуле » нх

"о

m — 1 где h» и h» — высоты пиков определяемого компонента в смеси, содержащей концентрацию х определяемого компонента, при градуировочной и рабочей концентрации в газе-носителе;

ho — высота рабочего ложного пика;

m — постоянная, равная отношению градуировочной концентрации к рабочей, и строят градуировочный график известным способом от точки оси орлинэт, рэвной h<.

1627980

В ысота исходного (ложиoro) пика влаги, определенного по формуле, ho, MM

Содержание влаги в газе-носителе, ррт W

Высота пика влаги, полученная при хроматографировгнии (h), мм

Отношение

Рlг — = гп

Содержание влаги в пробе (х), мас. )ь

26,5

32,5

40,0

46,5

53,0

51,5

87,0

122,0

160,0

1,0

0,75

1,0

1,25

1,5

0 хо хо хо хо хо + 0.001 хо + 0.004 хо + 0,007

xo+ 0,0

26,0

26,0

26,0

Пример. Грвдуировке подвергался промышленный хроматограф "Нефтехим—

СКЭП", предназначенный для анализа микропримесей влаги.

Условия анализа: колонка длиной 4 м, внутренним диаь,атром 4 мм, сорбент — пилисорб 1; гаэ-носитель — гелий с рабочей влажностью 80 ррт (контролируется гигрометром "Байкал — 3"), температура разделения 150 С, детектор по теплопроводносги; ток детектора 175 С, объем вводимой в коло ку пробы 60 мкл; расход газа-носителя

50 см, Анализируемый продукт — изопренз изопентановая шихта, В таблице представлены результаты градуировки хром, ографа. Для получения пробы с содержанием влаги, условно равной нулю, брали продукт их технологического потока с влажнос-ью С,0001-0,005 вес.7 и сушили его 2 сут молекулярными ситами, предварительно прошедшими обоаботку вакуумированием с одновременным прокаливанием.

Градуировочный график хроматографа. выполненный по результатам таблицы. представлен на чертеже.

Техническим преимуществом способа является расширение области применения для случаев хроматографического определения микропримесей определяемого компонента при газе-носителе, содержащем известную концечтрацию определяемого компонента, Формула изобретения

Способ градуировки хрома-ографа, включающий последовательное хроматографирование двух проб одинакового объема исходной смеси с неизвестной концентрацией определяемого компонента и смеси, полученной добавлением известного количества определяемого компонента в

5 сходную смесь, измерение высот пиков определяемого компонента, вычисление концентраций определяемого компонента в хроматографируемых смесях и построение графика зависимости высоты пика от кон10 центрации определяемого компонента. отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа градуировки для случаев хроматографического анализа микропримесей определяе15 мого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента. дополнительно осуществляют хроматографирование одной и той же смеси в рабочем

20 и градуировочном газах-носителях, содержащих различные концентрации определяемого компонента в газе-носителе. получают значения высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту

25 рабочего ложного h, пика по формуле

"хг и»

"о =

m -1 где и», и h» — высоты пиков определяемого компонента в смеси, содержащей концентрацию х определяемого компонента при градуировочной и рабочей концентрации в газе-носителе соответственно;

m — постоянная, равная отношению градуировочной концентрации к рабочей; и строят градуировочный график известным способом от точки оси ординат, равной по, 1627980

1ZЗ45б д Д

Х v 10 % мас.

Составитель Ю. Султанович

Техред М.Моргентал Корректор Т. Палий

Редактор Н. Горват

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 337 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5