Патент ссср 162825

Патент ссср 162825

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИ CAH И Е

ИЗОБРЕТЕНИ.Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162825

Класс

12о, 2в1

12О, 2в;

МПК

С 07с

С 07с

Заявлено 01. I Х.1962 (№ 792713/23-4) ГОСУДАРСТВ HH blй

К0МНТЕТ ПО ДЫАМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ

СССР

Опубликовано 27.Ч.1964. Бюллетень № 11

УДК

i"

,) . (1

А. Я. Якубович, С. М. Розенштейн и В. А. Гинсбург

1 1ч ": 7

1 н з

* »Я

И а, Р-ДИФТОРЭТИЛАЦЕТАТА

Подписная группа № 44

C H„FO.

Совместное получение фторацетальдегида и а, $-дифторэтилацетата, нового соединения, ранее было неизвестно. Совместное получение вещества по предлагаемому способу расширяет ассортимент известных фторорганическнх соединений.

Способ состоит в том, что на винилацетат действуют элементарным фтором в среде инертного растворителя при температуре от — 45 до — 55 С.

Пример. В охлаждаемую смесь твердой углекислоты и ацетона, помещенную в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, газоподводящей трубкой, загружают 400 лы фреона-12 и при температуре — 55 — 50 С в течение 3 час со скоростью 31,7 л/час пропускают фтор, разбавленный азотом в соотношении 1: 4 по об.ьему (концентрация 0,25 г/л).

Одновременно из воронки прикапывают раствор 50 г винилацетата в 100 мл фреона-12.

Ход реакции контролируют по проскоку фтора, поглощаемого из отходящих газов

10%-ным раствором иодистого калия. Скорость прибавления винилацетата выбирают такой, чтобы проскок фтора не превышал

2 — 3% во время реакции (обычно на прибавление такого количества винилацетата требуется 2,5 час). Процесс фторирования прекращают, когда проскок фтора достигает

10 — 15% от содержания в газовой смеси.

Затем при температуре — 45 — 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания HF. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до +15 С.

Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт. ст. Получают

32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 — 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и > 1,3800; d - 04 1,241, т. кип. гидрата 39 — 93 С.

Найдено, о/0. .С 38,42; 37,7; Н 4,12; 3,47;

F 29,25; 29,48; МКд 11,57.

Вычислено, %: С 38,70; Н 4,83; 30,60; МКр

11,32.

Вещество гигроскопично, при хранении в запаянной ампуле при комнатной темперагуре превращается в твердый полимер.

1 г фторацетальдегида смешивают с раствором 1 г 2,4-динитрофенилгидразина, Выделяют 1,35 г гидразона, который после двух перекристаллизаций из спирта плавится при № 162825

Предмет изобретения

Редактор Л. Герасимова Техред А. Кудрявицкая Корректор О. 6. Тюрина

Поди. к пеп. 25/VI — 64 r. Формат бум. 60+908>

Заказ 1369/5 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

146 — 147 С. Фракция II с т. кип. 46 — 50 С при

65 мм рт. ст. и весом 6,1 г представляет собой а, р-дифторэтилацетат; п ", 1,3550; с1зв4

1,231 (выход 8,5% от теоретического).

Найдено, %: С 37,41; 37,90; Н 5,24; 5,52;

F 31,09; 31,80; М 124 (в бензоле); MR р 21,95, С4НвРгОв

Вычислено, %: С 38,70; Н 4,84; F 30,64;

М 124; МКв 22,02.

Вещество — бесцветная жидкость, хранится в запаянной ампуле при охлаждении углекислотой, частично разлагается при нагревании. При смешивании 1 г а, р-дифторэтилацетата с раствором 1 г 2,4-динитрофенилгидразина в спиртовом растворе серной кислоты выпадает осадок гидразона фторацетальдегида с т. пл. 146 — 147 С.

Способ совместного получения фторацегальдегида и ц, $-дифторэтилацетата, отлич а ю шийся тем, что на винилацетат действуют элементарным фтором в среде инертного растворителя при температуре от — 45 до — 55 С.