Способ получения пресс-порошка феррита на основе оксидов цинка и железа

Способ получения пресс-порошка феррита на основе оксидов цинка и железа

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения ферритовых порошков и может быть использовано в различных отраслях приборостроения. Целью изобретения является получение пресс - порошка для марганец - цинкового феррита, повышение однородности магнитных свойств и ускорение процесса. Предложенный способ получения пресс - порошка включает приготовление смеси, содержащей мас. %: оксид железа 19,72 - 37,60; оксид цинка 10,38 - 11,03; углекислый марганец 26,26 - 27,84; порошок железа 25,52 - 41,14; двуокись кремния 0,24 - 0,27. В качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9. Смешивание компонентов проводят в два этапа: сначала смешивают в вибромельнице в течение 15 - 20 мин оксиды, углекислый марганец и двуокись кремния, а затем добавляют порошок железа и продолжают смешивание в течение 4 - 7 мин. Смесь термообрабатывают в режиме горения в потоке кислорода. Полученный продукт измельчают. Из полученного пресс - порошка приготавливают Mn-Zn-ферриты с начальной магнитной проницаемостью _н= 607-615 Гс/Э, максимальной магнитной проницаемостью _макс = 2000-2020 Гс/Э. Разброс значений _н не превышает 3%. Время получения 1 кг пресс - порошка составляет 26 - 31 мин. 1 табл.

Изобретение относится к получению ферритовых порошков и может найти применение в радиотехнике, радиоэлектронике и в других отраслях приборостроения. Целью изобретения является получение пресс-порошка для марганец-цинкового феррита, повышение однородности магнитных свойств и ускорение процесса. В исходную смесь для получения пресс-порошка феррита на основе оксидов цинка и железа термообработкой в режиме горения в потоке кислорода дополнительно вводят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225-75 Гс/Э и добротностью 1,7-1,9. Исходные компоненты берут в следующих соотношениях, мас. Оксид железа 19,72-37,60 Оксид цинка 10,38-11,03 Углекислый марганец 26,26-27,84 Порошок карбониль- ного железа 25,52-41,14 Двуокись кремния 0,24-0,27 Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния проводят в вибромельнице в течение 15-20 мин, а затем вводят порошок карбонильного железа и продолжают смешивание в течение 4-7 мин. Экспериментально установлено, что использование в качестве порошка железа карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225-275 Гс/Э и добротностью 1,7-1,9 приводит к повышению однородности магнитных свойств целевого продукта. Использование вибромельницы для смешивания компонентов позволяет сократить продолжительность операции в 2-4 раза за счет повышения интенсивности смешивания. Порошок карбонильного железа вводят после предварительного смешивания оксидов железа, цинка, углекислого марганца, двуокиси кремния с целью уменьшения степени окисления порошка при перемешивании, что может привести к замедлению процесса горения и нарушению условий синтеза целевого продукта, т.е. к ухудшению его качества. Получение ферритового пресс-порошка осуществляют в режиме горения исходной шихты за счет экзотермического окисления порошка карбонильного железа подаваемым кислородом. Горение инициируется с торца смеси кратковременным (1-5 с) тепловым импульсом. Фронт горения распространяется с места поджига в сторону противоположного торца реактора по всему объему исходной смеси. Таким образом, по объему смеси проходит направленный тепловой фронт, вследствие которого исходная смесь превращается в марганец-цинковый феррит (пресс-порошок), обладающий высокими магнитными свойствами, без проведения дополнительной ферритизации. Это обеспечивает получение высококачественных изделий из полученного пресс-порошка. Процесс высокопроизводителен. Использование карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью меньше 225 Гс/Э и добротностью ниже 1,7 приводит к повышению разброса магнитных свойств целевого продукта. Использование карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью больше 275 Гс/Э и добротностью выше 1,9 нецелесообразно, так как не влияет на повышение однородности магнитных свойств марганец-цинкового пресс-порошка. Количество оксида железа меньше 19,72 мас. вызывает необходимость ввода в смесь порошка карбонильного железа, больше 41,14 мас. приводит к бурному протеканию реакции, разбросу продуктов, расплавлению материала и затруднению последующего помола пресс-порошка. Количество оксида железа больше 37,60 мас. не обеспечивает выделения достаточного количества тепла, необходимого для ферритизации. Нарушение соотношения других исходных компонентов в смеси (оксид цинка, углекислый марганец, двуокись кремния) не обеспечивает получения пресс-порошка заданного состава и свойств. Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния меньше 15 мин не обеспечивает получения гомогенной смеси компонентов. Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния в течение больше 20 мин нецелесообразно, так как увеличение времени смешивания не приводит к повышению однородности смеси. Смешивание порошка карбонильного железа в течение меньше 4 мин не обеспечивает равномерного распределения порошка по всему объему смеси. Смешивание порошка карбонильного железа в течение больше 7 мин может привести к его окислению и нарушению режима горения смеси. П р и м е р 1. Берут 197,2 г (19,72 мас.) оксида железа, 110,3 г (11,03 мас. ) оксида цинка, 278,4 г (27,84 мас.) углекислого марганца, 2,7 г (0,27 мас. ) двуокиси кремния и смешивают их в вибромельнице в течение 15 мин, затем добавляют 411,4 г (41,14 мас.) порошка карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью () 225 Гс/Э и добротностью (Q) 1,7 и продолжают перемешивание в течение 5 мин. Смесь помещают в стальной проточный реактор и подают кислород, например, со скоростью 2,0 л/с. Горение инициируют кратковременным нагревом спирали электрическим током. Полученный продукт измельчают до дисперсности 100 мкм. Разброс параметров составляет 1% Пресс-порошок феррита формуют и спекают в электропечи при 1200^оС в течение 12 ч. Характеристики спеченных образцов (ферритовых сердечников) приведены в таблице: начальная магнитная проницаемость (_н), однородность магнитных свойств (отклонение _н,), максимальная магнитная проницаемость (_макс), индукция в поле 10 Э (В₁₀), тангенс угла магнитных потерь (tg _м) на частоте 100 кГц. Кроме того, в таблице приведена длительность процесса (время получения 1 кг пресс-порошка целевого продукта). Аналогично примеру 1 осуществляли предложенным способом примеры 2-6, изменяя соотношение компонентов смеси, характеристики порошка железа и технологические параметры процесса. В таблице для сопоставления приведены примеры получения пресс-порошка Ni-Zn-феррита известным способом (примеры 7-8), по которому магнитные характеристики порошка железа не регламентированы и используется одностадийное смешивание. Как следует из таблицы, предложенный способ позволяет получать пресс-порошок для марганец-цинкового феррита высокого качества. При этом однородность магнитных свойств порошка выше, чем при получении его известным способом. Об этом свидетельствует более высокая однородность (отклонение _н не более 3% ) ферритов из порошков, полученных предложенным способом (примеры 1-6), чем известным (примеры 7 и 8), для которых отклонение _н достигает 10% Кроме того, предложенный способ позволяет ускорить получение 1 кг пресс-порошка с 63-95 до 26-31 мин. Изобретение расширяет возможности применения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в технологии ферритовых материалов.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-ПОРОШКА ФЕРРИТА НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА, включающий приготовление смеси оксидов с порошком железа и ее последующую термообработку в режиме горения в потоке кислорода, отличающийся тем, что, с целью получения пресс-порошка для марганец-цинкового феррита, повышения однородности магнитных свойств и ускорения процесса, в смесь дополнительно вводят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9 при следующем соотношении компонентов, мас.%: Оксид железа - 19,72 - 37,60 Оксид цинка - 10,38 - 11,03 Углекислый марганец - 26,26 - 27,84 Порошок карбонильного железа - 25,52 - 41,14 Двуокись кремния - 0,24 - 0,27 причем приготовление смеси проводят в два этапа: сначала смешивают в течение 15 - 20 мин в вибромельнице исходные оксиды, углекислый марганец и двуокись кремния, а затем вводят порошок карбонильного железа и продолжают смешивание в течение 4 - 7 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2