Патент ссср 162844
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИЛ.ETEAbCTSV № 162844
Класс
12о, 26р4
МПК
С 07f
Заявлено 26.VI.1962 (№ 784211/23-4) Опубликовано 27.V.1964. Бюллетень № 11
ГОСУДАРСТВЕН Н Ы И комитет по деллм
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИЙ
СССР
УДК
Подписная группа № 44
;; !
Л. В. Нестеров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕВЫХ ПРОИЗВ НЬ1Х
ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения гликолевых эфиров фосфористой кислоты, используемых в качестве полупродуктов при синтезе фосфорсодержащих полимеров.
Известны способы получения гликолевых эфиров действием хлорангидридов фосфористой кислоты на гликоль в инертном растворителе в присутствии органических оснований.
Реакция протекает не в растворе, а на разделе двух фаз, что создает трудности с теплообменом, а также с выделением конечного продукта.
В предложенном способе, с целью упрощения процесса, гликолевые производные фосфористой кислоты получают взаимодействием галоидангидридов фосфористой кислоты с избытком гликоля в присутствии органических оснований. Конечный продукт извлекают эфиром.
Пример 1. К смеси 130 г гликоля и 70 5 г триэтиламина прибавляют 32,0 г треххлорнстого фосфора при 0 С. Реакционную массу выдерживают один час, затем извлекают гликолевый эфир пятью порциями (по 50 мл) диэтилового эфира. После удаления растворителя получают 22,3 г (65%) Р-оксиэтилэтиленфосфита с т. пл. 50 С.
Пример 2. Аналогично получают 13-оксиэтилэтиленфосфит из 18,7 г хлорангидрида этиленфосфористой кислоты, 27,6 г этиленгликоля и 15 г триэтиламина. Выход 10,04 г (45 5%).
Способ получения гликолевых производных фосфористой кислоты взаимодействием галоидангидридов фосфористой кислоты, гликоля и органического основания, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в избытке гликоля и конечный продукт извлекают эфиром.