Способ получения натриевой соли а-нафталин-

Способ получения натриевой соли а-нафталин-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ COBETCKNX

СО11 ИАЛИСТИЧ ЕСКИХ

PECHYBANK

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕн ия

К АВТО РС КОМ V С В ИЛЕТЕ АЬСТВУ № 162855

Класс

12q, 23

12о, 23вт

МПК

С 07с

С 07с

Заявлено 15.XII.1962 (¹ 808103г23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ СССР

УДК

Опубликовано 1964. Б)оллетень № 11

Подписная гругггга И 4б

Заявитель 1

Всесоюзный научно-исследовательский институт монокриста лдв

1 г .:

Авторы изобретения

Н. И, Дыханов и Г. Н. Никитенко

СПОСОБ ПОЛ УЧ ВИ ИЯ ИАТРИ ЕВОЙ СОЛИ а-ИАФТАЛИНСУЛ Ь ФОКИ СЛ ОТЫ

Известен способ получения I!axpIIeBOII соли а-пафтали сульфокислоты, Мопосульфг!ровапие нафталина преимущественно в а-положение осугцествляют взаимодействием пафталипа с мопогидратом серной кислоты при температуре около 0" С с последующим разбавлением сульфомассы водой до уд. веса 1,29—

1,30. При этом выделяется гидрат а-нафталипсульфокислоты с температурой плавления

90 С. Наряду с а-нафталинсульфокпслотой в этом процессе образуется некоторое количество Р-изомера, причем разделение смесей а-и

Р-нафталинсульфокислот возможно вследствие различной растворимости их бариевых или кальциевых солей в воде.

С целью получения а-нафталинсульфокислсты реактивной степени чистоты, предлагается водный слой после нейтрализации готовой сульфомассы подвергать экстракции изобутиловым или н. амиловым спиртом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 70 лл технической хлорсульфоновой кислоты (95% по содержанию основного вещества), охлаждают во льду в пределах от

0 до — 5 С и прикапывают из воронки при энергичном перемешпванпи и температуре пе гьггггс 5 С раствор 128 г нафталп в 350 лг..г с хо:!) .гпхлорэтапа. Выделяющийся в процес<.с рсакппг! хлористый Bo Iopog QTBQ;I!IT B Thill илп II!)! l!)III;) IOт Водой. После IlpIIOBBJIBIIIIII дп.. ;п)рэт;,.,oBol o растьора !III!J) I a.пина реакцпопвуго массу перемешивают прп той 2ке тем-! гера= Т ре до прекращения выделения хлористого водорода (2,5 — 3 «nc), затем выливают в энергично перемешпзаемый 10%-ный водный раствор едкого патра (1.2,l) и переносят в делптельную воронку.

Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25 — 26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочпой слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или н. амилового спирта, спиртовый экстракт отделяют, очищают активированным углем (10 — 15 г) и отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса до начала обильного выделения осадка в перегонной колое. После этого содержимое колбы переносят в стакан и оставляют на 2 — 3 час во льду для кристаллизации.

Кристаллы натриевой соли а-нафталинсуль№ 162855

Предмет изобретения

Редактор И. Г, Карпас Техред А, A. Камышникова

Корректоры Т. В. Муллина и В. П. Фомина

Подп. к печ. 20/V — 64 г. Формат бум. 60 901/s Объем 0,23 изд. л.

Зак. 1065/12 - Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 фокислоты отфильтровывают, промывают минимальным количеством холодного спирта, тщательно отжимают и сушат при 50 — 60 С.

Спиртовый маточник помещают в ту же колбу, вновь отгоняют спирт, охлаждают остаток

v. отфильтровывают дополнительное количество натриевой соли а-нафталинсульфокислоты. Вторичный маточник присоединяют к спиртовому экстракту в следующем опыте.

В итоге получают 112 — 114 г а-нафталинсульфоната натрия в виде белого кристаллического порошка, хорошо растворимого в воде и низших спиртах (при нагревании).

Найдено в %: $ — 13,95; Na — 10,04.

СгоНтОа$Ка.

Вычислено в %: $ — 13,92; Na — 9,99.

Способ получения натриевой соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина в среде растворителя с последующей нейтрализацией готовой сульфомассы, о т л и«r а ю шийся тем, что, с целью получения целевого продукта реактивной степени чистоты, водный слой после нейтрализации сульфомассы подвергают экстракции изобутиловым или и. амиловым спиртом.